[发明专利]一种对氨基-N,N-二甲基苯胺硫酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200910070653.6 | 申请日： | 2009-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102030660A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种对氨基-N，N-二甲基苯胺硫酸盐的制备方法，包括亚硝化反应、还原反应、纯化反应、成盐等步骤。本发明工艺稳定可靠、易于操作、成本低，制得的对氨基-N，N-二甲基苯胺硫酸盐品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲基 苯胺 硫酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种对氨基‑N，N‑二甲基苯胺硫酸盐的制备方法，其特征在于包括：(1)、亚硝化反应：将二甲基苯胺和浓盐酸按3～5g∶10～18mL比例混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入37.5％亚硝酸钠水溶液，0～10℃反应1～1.5小时；(2)、还原反应：加入浓盐酸、水和锌粉，其中浓盐酸与水的体积份数比为1∶1，浓盐酸与锌粉按比例15～16mL∶4g添加，20～30℃反应至反应完全，反应液变为灰白色，冷却；(3)、纯化反应：加入20～25％氢氧化钠水溶液将反应液调至强碱性，用溶剂苯萃取，萃取液加热蒸去苯‑水共沸混合物，残留物减压蒸馏得对氨基‑N，N‑二甲基苯胺；(4)、成盐：将对氨基‑N，N‑二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40～60℃下搅拌至反应液析出结晶，过滤，干燥，即得对氨基‑N，N‑二甲基苯胺硫酸盐成品。
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