[发明专利]氯甲基三苯基氯化膦的制备方法无效
| 申请号： | 200910071356.3 | 申请日： | 2009-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN101475590A | 公开（公告）日： | 2009-07-08 |
| 发明（设计）人： | 叶险峰;曹龙海;李冰;梁泰硕;张惠;杨姝;鲍春阳 | 申请（专利权）人： | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人： | 韩末洙 |
| 地址： | 150040黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 氯甲基三苯基氯化膦的制备方法，它涉及一种医药有机中间体的制备方法。本发明解决了现有生产氯甲基三苯基氯化膦的方法中所用原材料价格高、不易得、且易产生有毒物质的问题。本发明方法如下：将三苯基膦溶于有机溶剂中，添加多聚甲醛或甲醛溶液后，通入氯化氢气体再抽滤，再将抽滤后得到的羟甲基三苯基氯化膦溶解于二氯甲烷中，再加入二氯亚砜后加热回流、减压蒸馏得到粗品，将粗品溶解于异丙醇，然后冷却至室温后过滤，再干燥6小时，即得氯甲基三苯基氯化膦。本发明所得氯甲基三苯基氯化膦纯度达98％，摩尔收率达到65.5％，本发明所用原材料简单易得、价格低廉，在制备的过程中不会产生光气这种有毒的物质，适合大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯基 氯化 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、氯甲基三苯基氯化膦的制备方法，其特征在于氯甲基三苯基氯化膦的制备方法如下：一、将质量浓度为98％的三苯基膦溶于温度为15℃～30℃的有机溶剂中，再加入质量浓度为96％的多聚甲醛溶液或质量浓度为37％～40％的甲醛溶液后，通入氯化氢气体至无沉淀生成，然后抽滤，再将抽滤后得到的晶体用乙醚洗涤2次，得到羟甲基三苯基氯化膦；二、将羟甲基三苯基氯化膦溶解于二氯甲烷中，再加入二氯亚砜后加热回流60min，然后在360mmHg～600mmHg的压力下减压蒸馏30min～60min，再向经过减压蒸馏后的剩余物中加入乙醚洗涤2次得到粗品；三、将粗品在60℃的条件下溶解于与异丙醇中，异丙醇用量是粗品重量的5～10倍，然后冷却至室温后过滤，再室温干燥6小时，即得氯甲基三苯基氯化膦；其中步骤一中所述的三苯基膦的质量与有机溶剂的体积比为1g∶1.5～2.3ml；步骤一中所述的多聚甲醛与三苯基膦的质量比为0.1～0.8∶1步骤一中所述的甲醛溶液与三苯基膦的质量比为2.7～3.8∶1；步骤二中所述的羟甲基三苯基氯化膦的质量与二氯甲烷的体积比为1g∶2～3ml；步骤二中所述的羟甲基三苯基氯化膦的质量与二氯亚砜的体积比为1g∶0.8～1.5ml。
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