[发明专利]一种无废水生产2.4-D酸的工艺方法

摘要

本发明涉及一种无废水生产2.4-D酸的工艺方法，它是经过缩合反应、酸化反应、氯化反应、洗涤干燥，得到的2.4-D酸，再将母液到电渗析设备二次利用。采用该工艺方法使产品含量超过粮农组织要求，达到96-98％，产品回收率高于老工艺3-5个百分点，无废水排放，可再生烧碱和氯气，并可重复使用，节省了原料，降低了生产成本，此工艺采用全部密闭循环操作，车间环境好，无污染。

主权项

一种无废水生产2.4‑D酸的工艺方法，其特征在于：a、缩合反应，常压下，在反应釜内加入含量≥96％的氯乙酸460‑500公斤，加入含量≥98％的苯酚440‑470公斤，加入含量≥30％以上的烧碱1200‑1300公斤，温度控制在100‑110度，进行化学反应，母液进入电渗析设备负极室；b、酸化反应，缩合反应后生成苯氧乙酸钠，再加入20‑30％的盐酸，调解PH值，PH值1‑2时，开始冷却，冷却到15‑20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制备盐酸，酸化液进入电渗析正极室；c、氯化反应，在苯氧乙酸中加入1200‑1500公斤二氯乙烷进行氯化反应，温度控制在85℃，反应3‑4小时后，冷却10‑15度结晶；d、洗涤、干燥，即得成品96‑98％的2.4‑D酸，母液到回收罐；e、回收母液进入电渗析设备，制备出氢氧化纳和氯气，输送到缩合和氯化工段，二次利用，电渗液在循环罐中加入二氯乙烷，加入废水的三分之一，检测溶剂达到溶解饱合后，取出饱合溶剂，进行酸碱度调配，再送至氯化反应工段进行氯化反应，生产出2.4‑D酸，在此循环过程中即可将母液中残留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化钠。