[发明专利]叔丁基二苯基氯硅烷的制备方法无效
申请号: | 200910072936.4 | 申请日: | 2009-09-21 |
公开(公告)号: | CN101691379A | 公开(公告)日: | 2010-04-07 |
发明(设计)人: | 李丽;张震;王颖;李荧;李蓓;郭示欣 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨化工研究所 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150020 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明提供的是一种叔丁基二苯基氯硅烷的制备方法。原料组成为四氢呋喃、镁、氯代叔丁烷和二苯基二氯硅烷,将四氢呋喃、镁、部分的氯代叔丁烷加入到反应容器中,其余的氯代叔丁烷加入滴液漏斗中,缓慢加热引发反应,待反应平稳后,打开滴液漏斗,向反应釜内滴加剩余的氯代叔丁烷,滴加完毕,降至室温,再向反应釜内加入催化剂,向反应釜内滴加二苯基二氯硅烷,滴加完毕,恒温反应,反应结束,降至室温后向反应釜内加入惰性溶剂甲苯,搅拌均匀,生成液过滤除去固体盐,将滤液蒸馏,蒸出熔剂,然后进行减压蒸馏得产品。本发明的合成工艺简单容易实现。 | ||
搜索关键词: | 丁基 苯基 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种叔丁基二苯基氯硅烷的制备方法,其特征是:原料组成为占反应容器有效容积20%~40%的四氢呋喃、0.7~1mol镁、0.9~1.3mol氯代叔丁烷和0.7~1mol二苯基二氯硅烷,将四氢呋喃、镁、8~10%的氯代叔丁烷加入到反应容器中,其余的氯代叔丁烷加入滴液漏斗中,在搅拌下,缓慢加热引发反应,控制反应温度50~75℃,待反应平稳后,打开滴液漏斗,向反应釜内滴加剩余的氯代叔丁烷,滴加完毕,降至室温,再向反应釜内加入0.1~1%摩尔百分含量的催化剂,滴液漏斗中加入二苯基二氯硅烷,在搅拌下向反应釜内滴加二苯基二氯硅烷,滴加完毕,反应釜内物料加热至90~150℃,恒温反应4~7小时,反应结束,降至室温后向反应釜内加入惰性溶剂甲苯,搅拌均匀,生成液过滤除去固体盐,将滤液蒸馏,蒸出熔剂,然后进行减压蒸馏得含量98%产品叔丁基二苯基氯硅烷。
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