[发明专利]常压干燥制备SiO2气凝胶的方法有效

专利信息
申请号: 200910073009.4 申请日: 2009-09-29
公开(公告)号: CN101671029A 公开(公告)日: 2010-03-17
发明(设计)人: 贾德昌;左军超;段小明;杨治华;周玉 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B33/14 分类号: C01B33/14
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 韩末洙
地址: 150001黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 常压干燥制备SiO2气凝胶的方法,它涉及一种SiO2气凝胶的制备方法。本发明克服了超临界干燥制备SiO2气凝胶方法存在设备复杂、生产成本高、危险性高的缺点,以及现有常压干燥工艺不易得到完整的SiO2气凝胶块体的缺点。本发明的SiO2气凝胶制备方法如下:经溶胶凝胶、老化、溶剂置换、表面修饰、清洗以及干燥处理后得到SiO2气凝胶。本方法具有成本低、对设备要求不高、安全性好等特点。本发明方法制备的SiO2气凝胶块体质地均匀、完整性好,气孔率在90%~95%,憎水,热导率低。
搜索关键词: 常压 干燥 制备 sio sub 凝胶 方法
【主权项】:
1、常压干燥制备SiO2气凝胶的方法,其特征在于常压干燥制备SiO2气凝胶的方法是按下述步骤进行的:一、将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸和水混合后进行水解反应48~60h,其中正硅酸乙酯和水的摩尔比为1∶1,正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1∶7,正硅酸乙酯和草酸的摩尔比为1∶9×10-4;二、再加入水、N,N-二甲基甲酰胺和氨水,静置24~48h得到凝胶;三、将步骤二制备的凝胶在20~60℃干燥箱内放置2~6h后,然后置于体积浓度为80%乙醇的水溶液中,在40~60℃条件下老化处理12~24h,再置于体积比为1∶5的正硅酸乙酯和乙醇混合液中,在40~60℃条件下老化处理12~24h;四、将经老化处理后的凝胶放入异丙醇中进行溶剂置换4~8h,然后放入体积比为1~4∶5的异丙醇和正己烷混合液中进行溶剂置换1~5次,每次4~8h,再放入正己烷中进行溶剂置换4~8h,然后用体积比为1∶1~50三甲基氯硅烷和正己烷混合液进行表面修饰至完全透明,再用体积比为1∶1~50异丙醇和正己烷混合液清洗4~8h,再用正己烷清洗4~8h;五、将经步骤四处理后的凝胶在40~80℃条件下干燥6~10h,获得气凝胶;其中步骤二所述的水和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为3∶1,步骤二所述的N,N-二甲基甲酰胺和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为0.8∶1,步骤二所述的氨水和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为4×10-3∶1。
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