[发明专利]一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法

摘要

本发明涉及一种贵金属回收方法，具体为一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，解决现有回收铂铑的方法存在工艺流程冗长、繁杂、操作过程较危险以及分离效果不好等问题，包括用过氧化钡对王水不溶渣进行预处理，将其中的铂铑氧化后用盐酸溶解；转钠型后采用氯化铵沉淀铂，并加水合肼还原得到海绵铂，而沉淀铂后的滤液加亚硝酸钠进行络合，采用氯化铵沉淀铑，加盐酸溶解后转钠型，用离子交换树脂去其中除贱金属，最后采用水合肼及氢气火焰还原，得到铑粉，这是一种贵金属资源二次回收利用和提纯方法，具有工艺简单，提纯周期短，操作方便，回收率高等优点，而且废气废物排放少，有利于保护环境。

主权项

1、一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，其特征是包括以下步骤：(1)预处理：将二元王水不溶渣与过氧化钡按照1∶4.2-6.5的重量比充分混合均匀，然后将混合物在800-950℃焙烧，冷却后加盐酸溶解；(2)转钠型：在上述溶液中加入相当于贵金属重量0.6-0.7倍的氯化钠，煮沸后加水稀释至30-50g/L；(3)海绵铂的制取：向上述溶液中加入固体氯化铵沉淀铂，加入量按100克铂需要50-60克氯化铵计算，加热并充分反应后过滤，产生的黄色沉淀物用5-10％氯化铵溶液洗涤，然后将沉淀物放入纯水中，1千克沉淀物加入70-90升纯水，加热至85-95℃后加入水合肼还原铂，1克铂需要0.65-0.8毫升水合肼，将还原反应生成的黑色粉末过滤，纯水洗至中性，烘干后在750-900℃下烧结2-3小时，冷却后得海绵铂；(4)络合：将步骤(3)中加入氯化铵反应后过滤得到的滤液加水稀释至30-50g/L，加热至80-90℃后用450-550g/L的亚硝酸钠溶液络合，络合终点pH至5-6，冷却后过滤；(5)沉淀铑：将过滤后的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑，加入量按100克铑需要140-188克氯化铵计算，生成白色沉淀物，然后将沉淀物用5-10％氯化铵溶液洗涤；(6)铑液制取：将上述得到的白色沉淀物用盐酸溶解，然后向溶液中加入相当于铑重量0.6-0.7倍的氯化钠；(7)去除溶液中的贱金属：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节pH至1-3.5，然后以100-150毫升/分钟的流速流过强酸性阳离子交换树脂，去除溶液中的贱金属；(8)铑粉的制取：将上述去除贱金属的溶液加热至85-95℃后用水合肼直接还原铑，1克铑需要1-3毫升水合肼，将完全还原的铑黑过滤，纯水洗至中性，烘干后转入坩埚，在800-900℃下加热1-2小时，取出研磨成粉状，然后用氢气火焰还原，得到铑粉。