[发明专利]一种液晶中间体材料乙基苯腈脒盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种液晶中间体材料乙基苯腈脒盐的制备方法。以乙基苯腈为原料，先将石油醚和甲醇进行干燥处理，采用低温反应，氨化低温反应，再经冷冻，浓缩自然结晶，将产品再提纯后即可得到一种优良的液晶中间体材料；由于采用独特的低温反应，在腈基上连接了氯化氢分子、和氨分子混合物，使用该产品制备的液晶，面板色泽清晰，具有良好的热稳定性，信号传输块，显示性能优越，应用领域广泛，在混配STN高端液晶中，起到了调节和增大混合液晶的Δn，增强了液晶产品的折光率和电阻率，有效的改良了混合液晶的物理性质，提高了屏幕的显示效果，拓宽了液晶终端温度的使用范围。

主权项

1、一种液晶中间体材料乙基苯腈脒盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)备料，各原料以质量份数比表示为：乙基苯腈 6～7石油醚 21～24甲苯 8～10盐酸 60～80三氯化磷 50～60甲醇 16～20液氨 55～60；(2)绝对石油醚的制备将石油醚用石油醚质量2％的发烟硫酸酸洗后，再加入石油醚质量0.3％的氢化铝锂，升温至60℃回流60min，蒸出物称为绝对石油醚，备用；(3)绝对甲醇的制备在甲醇中缓慢加入甲醇质量5％的金属钠条，加毕，升温至回流60min，蒸出物称为绝对甲醇，备用；(4)按照原料配比，向A反应釜中加入所制备的绝对石油醚和原料甲苯以及乙基苯腈，搅拌下升温至40℃保温30min，然后降温至0℃，保温30min，在B反应釜中加入盐酸，将三氯化磷抽入高位槽中并缓慢滴入B反应釜的盐酸中，即产生氯化氢气体，将氯化氢气体由管路通入A反应釜的反应液中，控制反应温度在0～5℃间，通氯化氢气体18～20h，反应液变清后继续通氯化氢气体3～4h，A反应釜中反应液变稠，再通氯化氢气体2h，停止通氯化氢气体，将反应液放入玻璃瓶中，用胶带封好口，放入冰柜中冷冻72h；(5)抽滤自冰柜取出冷冻的产品，倒入装好真空的漏斗中，抽滤出母液，得半成品；(6)氨化向氨化反应釜中依次加入步骤(5)所得的半成品以及所制备的绝对甲醇，搅拌90min，降温到0℃，开始向氨化反应釜中通入氨气，温度控制在0～5℃之间，通氨气约18～20h，反应液变清后继续通氨气20h，停止通氨气，将反应液放入塑料桶中，封紧口，放入冰柜冷冻24h；(7)浓缩将冷冻产品取出后先过滤，滤液抽入浓缩釜中升温浓缩，蒸出三分之二溶剂后，停止升温，降温放出，过夜，自然析出晶体，经离心得乙基苯腈脒盐粗品；(8)提纯以质量比计，粗品：甲醇∶盐酸＝1∶1.5∶1，先向提纯釜中放入所得的乙基苯腈脒盐粗品，再按上述比例加入所需的甲醇和盐酸，升温回流30min，经热滤器过滤，滤液放置过夜，自然结晶，离心后，于80℃烘干得精品乙基苯腈脒盐。