[发明专利]非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的制备方法及其制该前驱物的装置

摘要

本发明公开了一种非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的制备方法及其制该前驱物的装置，该制备方法首先采用含乙烯基的氯硅烷和硼烷为原料制得反应中间体，然后向反应中间体中通入氨气交联聚合制得非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物，制得的前驱物中经红外光谱检测未发现氯化铵。通过该装置上部设置的多个接口，以及多孔陶瓷板，能够较为方便地与外部设置的多种气源、冷却系统、加热系统、回流系统等进行组合与拆分来制备不同化学产物。

主权项

1、一种非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物的制备方法，其特征在于有如下步骤：步骤一：配制硼烷反应溶液将硼烷溶液与A反应溶剂混合均匀后制得硼烷反应溶液，并将硼烷反应溶液装入滴液器中待用；所述A反应溶剂是四氢呋喃或甲苯；用量：100g的硼烷溶液中加入100g～300g的A反应溶剂；步骤二：配制含乙烯基的氯硅烷溶液将含乙烯基的氯硅烷和B反应溶剂混合均匀后制得含乙烯基的氯硅烷溶液，并将含乙烯基的氯硅烷溶液经物料口装入反应釜中；所述含乙烯基的氯硅烷是指乙烯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷或二甲基乙烯基氯硅烷；所述B反应溶剂是四氢呋喃或甲苯；用量：100g的含乙烯基的氯硅烷中加入50g～300g的B反应溶剂；步骤三：合成反应中间体(A)调节反应釜内的反应温度至0℃～10℃；(B)调节搅拌器的搅拌速度为5～30r/s；(C)在冷却回流器中通入冷却水，冷却水的流速为5～30L/min；(D)将开启滴液器上的阀门，使硼烷反应溶液以每秒1～3滴的速度滴加入反应釜中，直至滴加完毕，制得混合物；(E)将步骤(C)制得的混合物在20℃～30℃条件下搅拌反应12～40h后得到反应中间体；步骤四：交联聚合制前驱物向反应釜中的反应中间体通入氨气，在0℃～10℃条件下进行交联聚合得到非晶Si-B-C-N四元陶瓷前驱物；氨气的百分比浓度为99.99％，氨气的流量为每分钟5～5000ml。