[发明专利]一种具有介观结构的大孔网状球形二氧化硅材料合成方法有效
| 申请号： | 200910080318.4 | 申请日： | 2009-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN101837983A | 公开（公告）日： | 2010-09-22 |
| 发明（设计）人： | 秦丽红;田然;于春梅;曲云龙;张志华;赵野;孙大勇;孙发民;张学军;戴宝琴;谭明伟;郭金涛 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/18 | 分类号： | C01B33/18 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100007 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种具有介观结构的大孔网状球形二氧化硅材料的合成方法；将非离子表面活性剂溶解在酸性水溶液中，向溶液中加入硅源进行硅源水解缩聚反应，温度：20～60℃，非离子表面活性剂、硅源和水的摩尔比为：0.0030～0.0500∶1.0∶100～500；脱除醇类水解产物，温度：40～65℃，压力：-0.1～0MPa；脱醇后溶液经过水热晶化、过滤、洗涤和干燥处理，采用极性有机溶剂回流萃取或高温焙烧的脱除非离子表面活性剂；水热晶化温度：80～120℃；萃取温度为60～90℃；得到介孔孔径为6～15nm，孔体积为1.2～2.0cm3/g，比表面积为650～1200m2/g的二氧化硅材料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 具有 结构 网状 球形 二氧化硅 材料 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种具有介观结构的大孔网状球形二氧化硅材料合成方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)首先将非离子表面活性剂溶解在0.1～5mol/L的无机酸水溶液中，充分搅拌使之形成澄清连续乳状液，向该溶液中加入可控制水解速率的油溶性硅源，使油溶性硅源充分分散在液相中，在该温度下进行油溶性硅源水解缩聚反应，油溶性硅源水解缩聚反应温度：20℃～60℃，反应时间：1h～24h，非离子表面活性剂、油溶性硅源和水的摩尔比为：0.0030～0.0500∶1.0∶100～500；(2)在真空条件下，搅拌使溶液中醇类水解产物充分脱除，醇类水解产物去除温度：40℃～65℃，去除时间：1h～24h，去除压力：-0.1Mpa～0MPa；(3)脱醇后溶液经过水热晶化、过滤、洗涤和干燥处理，最后采用极性有机溶剂回流萃取或高温焙烧的方法脱除非离子表面活性剂，即得到具有高度有序介观结构的大孔网状球形二氧化硅材料；水热晶化反应温度：80℃～120℃，反应时间为12h～84h；溶剂萃取脱除非离子表面活性剂的萃取温度为60℃～90℃，时间为6h～48h；溶剂与固体质量比为30～100；分段焙烧脱除非离子表面活性剂的焙烧程序为温度220℃～240℃下恒温2h～8h，温度320℃～360℃恒温2h～8h，温度480℃～520℃恒温2h～8h。
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