[发明专利]一种聚对苯二甲酸丁二醇/己二酸丁二醇共聚酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇/己二酸丁二醇共聚酯的制备方法，用钛化合物和锑化合物为复合催化剂，对苯二甲酸与己二酸的摩尔比为3∶7～8∶2，对苯二甲酸与己二酸摩尔数之和与1，4-丁二醇的摩尔数之比为1∶1.0～1.8，在常压和150～220℃温度下酯化反应，反应减压至高真空10-150Pa，反应终温在265～280℃，用惰性气体恢复到常压，得到共聚酯；反应时间缩短，四氢呋喃的生成量少，共聚酯切片特性粘度在0.90～1.32dL/g，产物色相b值在0～8之间，L值在68～85之间，聚对苯二甲酸丁二醇/己二酸丁二醇共聚酯产品可用于各种软质类包装塑料制品领域。

主权项

一种聚对苯二甲酸丁二醇/己二酸丁二醇共聚酯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)酯化反应将对苯二甲酸、己二酸和1，4-丁二醇直接加入或制备成浆料一起加入到反应釜内，在表压为0MPa，150～220℃温度下酯化反应，脱出副产物水，生成对苯二甲酸1，4-丁二醇酯、己二酸1，4-丁二醇酯及其低聚物，当总酯化率达到95％以上时，酯化反应结束；对苯二甲酸与己二酸的摩尔比为3∶7～8∶2；对苯二甲酸与己二酸的摩尔数之和与1，4-丁二醇的摩尔数之比为1∶1.0～1.8；(2)缩聚反应将反应釜在60分钟内不断减压至高真空10～150Pa，此过程中不断馏出副产物1，4-丁二醇，反应终温控制在265～280℃，然后用惰性气体使反应釜恢复到常压，得到聚合物熔体，将聚合物熔体进行铸带切粒，得到特性粘度在0.65～1.32dL/g的聚对苯二甲酸丁二醇/己二酸丁二醇共聚酯切片，高真空缩聚时间60～120分钟；在步骤(1)的加料时或步骤(2)的减压操作之前加入钛化合物和锑化合物的复合催化剂，在步骤(2)的减压操作之前加入磷化合物；或所述的复合催化剂在步骤(1)中加入部分或全部，在步骤(2)中加入步骤(1)部分的余量或全部；所述的钛化合物的加入量是以钛化合物在对苯二甲酸和己二酸总重量中的含量为200～1200ppm；所述的锑化合物的加入量是以锑化合物在对苯二甲酸和己二酸总重量中的含量为100～600ppm。所述的磷化合物的加入量是以磷化合物在对苯二甲酸和己二酸总重量中的含量为50～400ppm为基准。