[发明专利]一种制备2-溴蒽醌的方法

摘要

本发明公开了一种制备2-溴蒽醌的方法，包括在无水氯化铝存在的条件下，溴苯和邻苯二甲酸酐在搅拌及40～50℃条件下进行反应2～3h，得到2-(4-溴苯酰基)苯甲酸，其中邻苯二甲酸酐、溴苯、无水氯化铝的质量投料比为5∶29∶12；将2-(4-溴苯酰基)苯甲酸经过纯化后溶于浓硫酸中，在搅拌的同时逐渐升温至170℃，反应得到2-溴蒽醌粗品；将2-溴蒽醌粗品冷却至20～25℃，然后与碎冰混合，搅拌，抽滤，水洗；用甲苯作为溶剂进行纯化，然后用活性炭进行脱色，抽滤，结晶，得到2-溴蒽醌。本发明可以较方便地制备2-溴蒽醌，生产方法简单，易操作，并且产率和纯度均较高：产率为80～90％，纯度＞98.5％。

主权项

1.一种制备2-溴蒽醌的方法，其特征在于，该方法的步骤为：步骤1，备料：邻苯二甲酸酐溴苯无水氯化铝；其投料比为5∶29∶12(质量比)；将溴苯和无水氯化铝按投料比加入到反应釜中；步骤2，在搅拌的同时，按投料比加入邻苯二甲酸酐，溴苯和邻苯二甲酸酐在40～50℃条件下进行反应，反应时间2～3h，得到2-(4-溴苯酰基)苯甲酸；步骤3，纯化：将2-(4-溴苯酰基)苯甲酸溶于碎冰中搅拌，抽滤，所得固体用水洗至中性；然后用10％的NAOH溶解，在20～25℃下抽滤，所得滤液用酸调节PH＝1.0～2.0，沉淀出白色固体，抽滤，得到的白色固体滤饼用水洗至中性，干燥，得到纯度为97％～98％的2-(4-溴苯酰基)苯甲酸；步骤4，将上述2-(4-溴苯酰基)苯甲酸溶于浓度为98％的浓硫酸中，在搅拌的同时逐渐升温至170℃，反应10～20min，得到2-溴蒽醌粗品；步骤5，将2-溴蒽醌粗品冷却至20～25℃，然后与碎冰混合，搅拌，抽滤，水洗；步骤6，用甲苯作为溶剂进行纯化，然后用活性炭进行脱色，抽滤，结晶，得到2-溴蒽醌。