[发明专利]ZnO纳米晶须增强硅基锆钛酸铅压电复合厚膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种ZnO纳米晶须增强硅基锆钛酸铅压电复合厚膜的制备方法，属于电子材料领域。本发明的方法是将ZnO纳米晶须加入酒精中配置成一定浓度的ZnO悬浮溶液，然后采用旋涂法将澄清的PZT溶胶和ZnO悬浮溶液交替涂覆在Pt/Cr/SiO₂/Si基片上进行成膜。经过多次交替重复，直到所需厚度，最后将所得到的厚膜在高温管式炉中热处理，获得硅基PZT压电复合厚膜。该方法制备的PZT压电复合厚膜表面平整无裂纹，组分均匀，膜厚可超过1μm以上；该发明制备的PZT压电复合厚膜满足MEMS铁电、压电器件对厚膜的实际要求，广泛用于航空、航天、兵器、舰船、信息、通讯等高技术领域。

主权项

1. ZnO纳米晶须增强硅基锆钛酸铅压电复合厚膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：步骤1、实验所使用的原料为分析纯的三水醋酸铅、硝酸锆和钛酸四丁脂，乙二醇单甲醚和冰醋酸作溶剂，乙酰丙酮为催化剂；按化学式Pb(Zr0.52Ti0.48)O3的摩尔比例称量原料，最终的PZT溶胶浓度控制在0.4～0.8Mol/l；步骤2、首先将硝酸锆溶于乙二醇单甲醚形成浓度为0.25～0.5Mol/l的溶液，搅拌直至透明澄清，然后再加入钛酸四丁脂和乙酰丙酮回流搅拌至澄清。其中乙酰丙酮作为稳定剂，它与钛酸四丁脂的体积比为1∶1.6；步骤3、将分析纯的三水醋酸铅溶于醋酸中，该三水醋酸铅的醋酸溶液浓度为2～4Mol/l，在100℃～117℃之间加热15～30min，蒸馏去除水分，加入步骤2得到的混合溶液中，在80℃回流搅拌2～4h至澄清，得到透明淡黄色均匀、稳定的PZT溶胶；步骤4、将ZnO纳米晶须加入无水乙醇中，经超声处理1h以上，形成混合均匀的ZnO悬浮溶液，其中ZnO悬浮溶液的浓度为0.03～0.05Mol/l；步骤5、将澄清PZT溶胶滴到Pt(50～200nm)/Cr(20～100nm)/SiO2(1～2μm)/Si(300～500μm)基片，用匀胶机1500～4000r/min甩胶30～60s，使溶胶均匀分布在基片的Pt表面上；然后将衬底基片置于350℃～450℃高温管式炉中恒温热处理5～30min后把基片取出；步骤6、将步骤4制得的ZnO悬浮溶液滴到步骤5制得的PZT膜上，用匀胶机1500～4000r/min甩胶30～60s，使酒精充分挥发，；步骤7、重复上述步骤5十到二十次，获得表面平整的PZT复合厚膜；步骤8、将制得的PZT复合厚膜的基片在600℃～700℃高温管式炉中热处理5～30min，获得目标产物。