[发明专利]一种立方体溴化银颗粒乳剂的增感方法

摘要

本发明属于感光材料技术领域，特别涉及一种立方体溴化银颗粒乳剂的高效增感方法。本发明是结合甲酸盐掺杂到立方体溴化银颗粒乳剂中内部增感，及表面硫金铱联合化学增感和光谱增感三种增感方式，实现三种增感方式的协同作用。对上述三种颗粒乳剂进行感光测试，结果表明，甲酸盐掺杂内部增感与硫金铱化学增感、光谱增感等三种增感方式可协同作用，有效提高立方体溴化银颗粒乳剂的感光度。

主权项

1.一种立方体溴化银颗粒乳剂的增感方法，其是结合甲酸盐掺杂到立方体溴化银颗粒乳剂中内部增感，及表面硫金铱增感和光谱增感三种增感方式，其特征是：所述的方法包括以下步骤：(1)甲酸盐掺杂立方体溴化银颗粒乳剂的制备：在温度为40～60℃及搅拌转速为2000～2500转/min下，利用计算机控制的双注乳化仪将摩尔浓度为2mol/L的溴化钾水溶液和摩尔浓度为2mol/L的硝酸银水溶液同时注入到质量浓度为2％的明胶溶液中进行乳化反应，乳化反应总时间为55分钟；其中：在反应过程的前30分钟内将上述溴化钾水溶液和硝酸银水溶液的加料速度均控制在2～4mL/min，体系的pAg值则会保持在7.4；然后在反应过程的30～35分钟内，利用计算机控制的双注乳化仪自动调节注入明胶溶液中的溴化钾水溶液的流量为1.5～2mL/min和硝酸银水溶液的流量为3～4mL/min，将体系的pAg值从7.4调至2.5～3.5，同时加入甲酸盐作为掺杂剂，甲酸盐的加入量为最终得到的立方体溴化银颗粒乳剂中的含银总量10^-7～10^-3mol/molAg，并且在甲酸盐掺杂完毕后再次利用计算机控制的双注乳化仪自动调节注入明胶溶液中的溴化钾水溶液的流量为3～4mL/min和硝酸银水溶液的流量为1.5～2mL/min，将体系的pAg值从2.5～3.5调回至7.4；在反应过程的最后20分钟，利用计算机控制的双注乳化仪自动调节注入明胶溶液中的上述溴化钾水溶液和硝酸银水溶液的加料速度均控制在2～4mL/min，体系的pAg值则会保持在7.4；最终得到含有颗粒的平均直径为0.2～0.3μm的甲酸盐掺杂立方体溴化银颗粒乳剂；其中，甲酸盐掺杂立方体溴化银颗粒乳剂中的明胶与硝酸银的质量比为0.38～0.5，明胶与溴化钾的质量比为0.82～1；(2)硫金铱化学增感：在50℃恒温下，向步骤(1)得到的50g甲酸盐掺杂立方体溴化银颗粒乳剂中依次加入质量百分浓度为0.1％的Na₂S₂O₃水溶液0.5mL、质量百分浓度为0.0167％的AuCl₃水溶液与质量百分浓度为0.2％的NH₄SCN水溶液按体积比为1∶1的混合物0.05mL，搅拌30分钟后加入(NH₄)₃IrCl₆水溶液，再搅拌30分钟，得到硫金铱化学增感的甲酸盐掺杂立方体溴化银颗粒乳剂；(NH₄)₃IrCl₆与甲酸盐掺杂立方体溴化银颗粒乳剂的质量比为1∶10⁶～1∶10³；(3)光谱增感：在40℃恒温下，向步骤(2)得到的50g经硫金铱化学增感的甲酸盐掺杂立方体溴化银颗粒乳剂中加入质量百分浓度为0.1％含有感绿染料的甲醇溶液2.5mL，吸附20分钟，得到经光谱增感和硫金铱化学增感的甲酸盐掺杂立方体溴化银颗粒乳剂。