[发明专利]一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法

摘要

本发明公开一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法，包括鉴别方法与含量测定方法中的一种或几种，该检测方法与部颁标准的方法相比具有明显优势，分别采用薄层色谱法对其中的茵陈、栀子、当归、白芍、猪胆粉做了有效的鉴别和测定，且方法科学、合理、专属性强。采用高效液相色谱法对其中黄芩药材的黄芩苷含量进行有效控制，强化了工艺的稳定，使产品的质量更有保证。

主权项

一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定方法中的一种或几种：鉴别：A.取药物组合物制剂2‑8重量份，研细，加甲醇体20‑40体积份，超声处理1‑10分钟，浸渍20‑40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1‑5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材0.5‑2重量份，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005版一部附录VI B中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001‑0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以1‑10∶2‑4∶1‑3的石油醚(60‑90℃)‑醋酸乙酯‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2‑8％氢氧化钾乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B.取药物组合物制剂0.2‑0.8重量份，研细，加1‑3％Na2CO3溶液20‑40体积份，超声处理20‑40分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用20‑30体积份分析纯醋酸乙酯振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1‑3体积份使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1体积份含0.0005‑0.0015重量份的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB所述的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001‑0.01体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新配制的5‑15∶1‑10∶1‑10∶1‑5∶0.1‑2的异辛烷‑乙醚‑冰醋酸‑正丁醇‑水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5‑15％硫酸乙醇溶液，在100‑110℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；C.取药物组合物制剂1‑2重量份，研细，加甲醇10‑30体积份，加热回流20‑40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5‑1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1体积份含0.0001‑0.001和0.0005‑0.0015重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B中的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.002‑0.004体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10‑30∶1‑3∶0.1‑2的醋酸乙酯‑甲醇‑水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4‑6％香草醛硫酸溶液，在100‑110℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；D.取药物组合物制剂5‑15重量份，研细，加乙醚20‑40体积份，加热回流20‑40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5‑1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1重量份，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VI B中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.0005‑0.0015体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5‑15∶0.5‑1.5的环己烷——醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：取药物组合物制剂5‑15重量份，研细，取1‑3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40‑60％甲醇溶液40‑60体积份，称定重量，加热回流提取20‑40分钟，放冷，再称定重量，用40‑60％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1体积份含0.00005‑0.00015重量份的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，50‑60∶40‑50的甲醇‑0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.005‑0.015体积份，注入液相色谱仪，测定，即得，药物组合物日用制剂量以黄芩苷C21H18O11计不得少于6mg；其中，药物组合物的原料药组成为：茵陈300‑700重量份   龙胆200‑600重量份黄芩50‑150重量份    猪胆粉50‑150重量份栀子50‑250重量份    白芍50‑150重量份当归50‑150重量份    甘草50‑150重量份。