[发明专利]一种高热稳定性铈基储氧材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高热稳定性铈基储氧材料的制备方法，特征是含有二氧化铈和二氧化锆以及少量的氧化铝和至少一种选自氧化镧、氧化镨、氧化钇、氧化铽的稀土晶型稳定剂。在制备过程中，通过加入适量的表面活性剂，得到具有单一晶相和高储氧性能、高比表面积的铈基复合氧化物材料。经1050℃高温老化5h后，其比表面积均高于35m2/g，并且储氧量高于400μmol/g。物相结果表明：它具有均一物相结构，并且二氧化锆、氧化铝和稳定剂与二氧化铈形成均一的立方萤石结构固溶体。本发明储氧材料的制备工艺具有过程简单、生产成本较低、工业放大容易等特点。

主权项

一种高热稳定性铈基储氧材料的制备方法，其特征在于：高热稳定性铈基储氧材料的组成，含有二氧化铈、二氧化锆和少量氧化铝，并且添加选自稀土金属氧化镧、氧化镨、氧化钇、氧化铽其中一种或几种作为晶型稳定剂；其中，各组分的重量百分含量范围为：氧化铈：30～80％，氧化锆：10～60％，氧化铝：2～40％，稀土稳定剂：2～10％；高热稳定性铈基储氧材料的结构，为均一固溶体结构，并且二氧化锆、氧化铝和稳定剂与二氧化铈形成均一的立方萤石结构固溶体；高热稳定性铈基储氧材料在高温老化前后具有如下比表面积：(1)600℃煅烧3小时后具有大于100m2/g的比表面积；(2)1050℃煅烧老化5小时后具有大于35m2/g的比表面积；高热稳定性铈基储氧材料在高温老化前后具有如下的储氧性能：(1)600℃煅烧3小时后的储氧量大于500μmol/g；(2)1050℃煅烧老化5小时后的储氧量大于400μmol/g；高热稳定性铈基储氧材料的制备，是将一种包括铈离子、锆离子和少量的铝离子的盐溶液及另一种稀土稳定剂离子的盐溶液同一种碱溶液进行共沉淀反应，在共沉淀反应时加入一种表面活性剂溶液，然后通过陈化、过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到具有单一晶相和高储氧性能、高比表面及适宜孔分布特性的高热稳定性铈基储氧材料；其详细工艺过程包括：(1)在室温条件下，分别溶解铈盐、锆盐、铝盐和稀土稳定剂，并按一定浓度配成金属离子的硝酸盐溶液或碳酸盐溶液；(2)在上述混合盐溶液(1)中，加入一定比例的表面活性剂溶液，并充分混合一段时间；表面活性剂选自聚乙二醇，聚乙烯醇，聚丙烯酰胺，十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基氯化铵；(3)将碱溶液与上述(2)溶液混合，碱溶液选自氨水溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或以上任意两种溶液的混合溶液，调节反应的pH为7-11，然后将得到的沉淀液陈化；陈化温度为25～90℃，陈化时间为12～48h；(4)将沉淀物用去离子水反复洗涤，后进行干燥持续至达到恒重；干燥分为空气干燥或真空干燥，空气干燥的温度范围为80至200℃，真空干燥的真空度为0.05至0.1MPa，温度范围为50至100℃，然后进行煅烧处理；煅烧在大气气氛下，煅烧的温度为400至700℃，煅烧时间2-4小时。