[发明专利]一种高长径比无水硫酸钙晶须的制备方法

摘要

一种高长径比无水硫酸钙晶须的制备方法，属于无机化工材料制备技术领域。本发明以无机钙盐和无机沉淀剂为原料，以表面活性剂为分散剂，先在10～90℃制备分散良好的超细二水硫酸钙前驱体；然后将前驱体加入含形貌控制剂的水溶液，在100～250℃水热反应0.5～10小时，得到半水硫酸钙晶须；再将半水硫酸钙晶须与无机熔剂混合，在200～800℃焙烧0.5～6小时，水洗干燥后制得长度20～2000μm、直径0.5～20μm，长径比40～1000、主含量大于95wt％的无水硫酸钙晶须。本发明工艺简单，成本低廉，产品附加值高。利用本发明制备的硫酸钙晶须长径比大、形貌规则，可作为增强材料用于塑料、橡胶、陶瓷、水泥、造纸等行业。

主权项

1.一种高长径比无水硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行：1)以无机钙盐和无机沉淀剂为原料，以表面活性剂为分散剂，在温度为10～90℃、搅拌速度为50-500转/分的条件下，以1～20mL/min的速度将无机沉淀剂溶液加入含表面活性剂的无机钙盐溶液中，加料完毕后继续反应0.5～2小时，得到白色乳状悬浮浆液，其中，无机钙盐和无机沉淀剂的摩尔浓度为0.1～5mol/L，表面活性剂摩尔浓度为0.001～0.5mol/L，无机钙盐、沉淀剂和表面活性剂的摩尔比为1∶1～5∶0.01～0.1；2)将白色乳状悬浮浆液过滤、洗涤，然后将过滤后所得固体与摩尔浓度为0.005～5mol/L的形貌控制剂水溶液混合，制成固含率为0.1～25wt％的悬浮液，将该悬浮液置于高压反应釜，在搅拌速度为50～500转/分、温度为100～250℃条件下水热处理0.5～10小时；3)将水热反应后的悬浮液过滤、洗涤，在100℃～110℃温度条件下干燥1～8小时，得到半水硫酸钙晶须；4)将半水硫酸钙晶须与无机熔剂混合，在空气氛围中以1～25℃/min的速度加热至200～800℃，恒温焙烧0.5～6小时，反应完毕后自然冷却至室温；其中半水硫酸钙晶须与无机熔剂的重量比为100∶0.1～10；5)将焙烧产物与去离子水混合，制成固含率为1～20wt％的悬浮液，在温度为20℃～90℃的条件下，以50～250转/分的速度搅拌0.5～2小时；将该悬浮液过滤、洗涤、在100℃～110℃温度条件下干燥1～8小时，即制得长度为20～2000μm，直径为0.5～20μm，长径比为40～1000、主含量大于95wt％的无水硫酸钙晶须。