[发明专利]炭纳米管对中国产聚丙烯腈基炭纤维界面的改性方法

摘要

本发明提供一种炭纳米管对中国产聚丙烯腈基炭纤维界面的改性方法，该技术包括四个部分：(1)国产聚丙烯腈基炭纤维表面处理：首先在600～800℃处理除去炭纤维表面的胶体，然后用硝酸和硫酸的混合酸除去纤维表面杂质；(2)原位生长有炭纳米管的国产炭纤维预制体的制备：首先将处理后的炭纤维针刺预制体放在催化剂前驱体的有机溶液中，然后在化学气相沉积炉中原位生长炭纳米管；(3)预制体的致密化：采用化学气相渗积工艺对预制体致密化，沉积200～350小时，使其密度达到1.70～1.75g/cm³；(4)高温热处理：把材料放在真空碳化炉中，在氮气、氩气等气体保护的状态下，以30～50℃/h的升温速率，升温到2000～2300℃，并保温3～5h，即得成品。

主权项

1、一种炭纳米管对中国产聚丙烯腈基炭纤维界面的改性方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：(1)、国产聚丙烯腈基炭纤维表面处理预制体采用聚丙烯腈基国产炭纤维针刺毡，在采用原位生长法在表面生长炭纳米管之前，针刺毡预制体首先在600～800℃处理除去炭纤维表面的胶体，然后用硝酸和硫酸的混合酸对炭纤维预制体进行预处理以除去纤维表面杂质，提高炭纤维活性，接着用蒸馏水反复浸洗至中性后干燥；(2)、原位生长有炭纳米管的国产炭纤维预制体的制备将步骤(1)预处理后的炭纤维针刺预制体放在催化剂前驱体——硝酸镍的乙醇溶液中，浸渍12小时后取出样品在不断翻动的情况下阴干，然后放入化学气相沉积炉内通入氩气作为保护气体，升温至450℃，并在此温度下在氩气气氛中锻烧1小时，接着停止氩气，通入氢气并在450℃的温度下氢气气氛中还原1小时后即得加载有镍催化剂的炭纤维预制体；这时停止氢气，通入氩气，继续升温至750±1℃，关掉氩气保护气体，通入甲烷/氢气混合气体，反应30分钟，然后关掉化学气相沉积炉，同时关掉甲烷/氢气，接着通入氩气保护气冷却到室温，即得到原位生长有炭纳米管改性国产聚丙烯腈基炭纤维预制体；(3)、预制体的致密化采用化学气相渗积工艺对步骤(2)得到的炭纳米管改性国产聚丙烯腈基炭纤维预制体致密化，具体工艺如下：将步骤(2)所制备的预制体放在真空气相沉积炉中，其摆放位置一定要在炉体的恒温区内，升温到1050±10℃，以天然气为沉积气源，氢气为载气，沉积压力为1kPa；沉积时间为200～350小时，其密度为1.70-1.75g/cm3；(4)、高温热处理对步骤(3)得到的经过致密化的材料进行高温热处理；把材料放在真空碳化炉中，在氮气或氩气保护的状态下，以30℃/h的升温速率，升温到2000～2300℃，并保温3小时，即得成品。