[发明专利]盐酸坦洛新的不对称制备方法无效
| 申请号： | 200910095641.9 | 申请日： | 2009-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN101462987A | 公开（公告）日： | 2009-06-24 |
| 发明（设计）人： | 丁千昌;李新生;徐东成 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | C07C311/37 | 分类号： | C07C311/37;C07C303/40 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所 | 代理人： | 朱 枫 |
| 地址： | 321004浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及盐酸坦洛新的不对称制备方法：将(R)-二茂铁基乙胺和5-丙酮基-2-甲氧基苯磺酰胺溶解在溶剂中进行缩合反应，得到亚胺化合物，亚胺化合物通过还原反应得到(R)-5-[2-(N-二茂铁乙胺)丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺；(R)-5-[2-(N-二茂铁乙胺)丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺，在碱的作用下和邻2-溴乙氧基苯乙醚反应，经过后处理得到(R)-5-[[2-[N-(2-乙氧基-苯氧基)乙基]-N二茂铁乙胺]丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺，(R)-5-[[2-[N-(2-乙氧基-苯氧基)乙基]-N二茂铁乙胺]丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺在酸酐的作用下得到手性酰胺化合物和二茂铁基乙醇羧酸酯、手性酰胺化合物，经过后处理得到盐酸坦洛新。该制备方法操作简单、切实可行，收率和纯度好，对环境友好，具有工业化生产前景。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 坦洛新 不对称 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、盐酸坦洛新的不对称制备方法，其特征在于：以(R)-二茂铁基乙胺和5-丙酮基-2-甲氧基苯磺酰胺为原料，依次经过以下步骤合成：(1)缩合反应：在氮气保护下，将(R)-二茂铁基乙胺和5-丙酮基-2-甲氧基苯磺酰胺溶解在溶剂S1或溶剂S2中进行缩合反应3-6h，得到亚胺化合物，(R)-二茂铁基乙胺与5-丙酮基-2-甲氧基苯磺酰胺的摩尔比为1∶1～2.5；(2)还原反应：将亚胺化合物还原后得到(R)-5-[2-(N-二茂铁乙胺)丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺；(3)烷基化反应：(R)-5-[2-(N-二茂铁乙胺)丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺溶于溶剂S2中，在碱的作用下和邻2-溴乙氧基苯乙醚在60-120℃下反应10-40h，经过后处理得到(R)-5-[[2-[N-(2-乙氧基-苯氧基)乙基]-N二茂铁乙胺]丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺，(R)-5-[2-(N-二茂铁乙胺)丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺与邻2-溴乙氧基苯乙醚的摩尔比为1∶1～3；(4)脱除反应：在氮气保护下，将(R)-5-[[2-[N-(2-乙氧基-苯氧基)乙基]-N二茂铁乙胺]丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺溶解在酸酐中，于50-100℃反应1.5-12h，得到手性酰胺化合物和二茂铁基乙醇羧酸酯，(R)-5-[[2-[N-(2-乙氧基-苯氧基)乙基]-N二茂铁乙胺]丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺与酸酐的摩尔比为1∶10～50；(5)水解反应：手性酰胺化合物溶于S1，加入6mol/L～12mol/L的盐酸，于50-100℃进行酸解反应5-12h，手性酰胺化合物与盐酸的摩尔比为：1∶30～60，经过后处理得到盐酸坦洛新。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江师范大学，未经浙江师范大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200910095641.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种车船玻璃表面处理剂
- 下一篇：种子过滤车间晶种槽与立盘过滤机新型配置方案
