[发明专利]一种大黄酸的制备方法无效
| 申请号： | 200910097160.1 | 申请日： | 2009-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN101508643A | 公开（公告）日： | 2009-08-19 |
| 发明（设计）人： | 苏为科;朱兴一;张志敏 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;台州海辰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C66/02 | 分类号： | C07C66/02;C07C51/16 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王 兵 |
| 地址： | 310014*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种结构如式(II)所示的大黄酸的制备方法：反应容器中加入如式(I)所示的芦荟大黄素与无机酸的水溶液，搅拌至固体全部溶解，在20～50℃的温度条件下投入氧化剂，所述氧化剂与芦荟大黄素的物质的量比为0.5～10∶1，投完氧化剂后升温至50℃～90℃反应，TLC跟踪反应进度，检测大黄酸的量以测知反应终点，反应结束后，将反应液倒入冰水中，析出固体，过滤，滤饼用水洗直至滤液呈中性，再经冰醋酸重结晶，过滤，干燥，得大黄酸；所述的芦荟大黄素与无机酸投料物质的量比为1∶1～20。本发明具有原料易得、工艺简单、溶剂用量少，所得产品收率和纯度均较高，无有害金属离子残留等优点，是一种具有较好推广应用前景的大黄酸的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 大黄 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种结构如式(II)所示的大黄酸的制备方法，所述方法包括：反应容器中加入如式(I)所示的芦荟大黄素与无机酸的水溶液，搅拌至固体全部溶解，在20～50℃的温度条件下投入氧化剂，所述氧化剂与芦荟大黄素的物质的量比为0.5～10∶1，投完氧化剂后升温至50℃～90℃反应，TLC跟踪反应进度，检测大黄酸的量以测知反应终点，反应结束后，将反应液倒入冰水中，析出固体，过滤，滤饼用水洗直至滤液呈中性，再经冰醋酸重结晶，过滤，干燥，得大黄酸；所述的芦荟大黄素与无机酸投料物质的量比为1∶1～20；
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