[发明专利]一种大黄酸的制备方法无效
申请号: | 200910097160.1 | 申请日: | 2009-03-23 |
公开(公告)号: | CN101508643A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 苏为科;朱兴一;张志敏 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;台州海辰药业有限公司 |
主分类号: | C07C66/02 | 分类号: | C07C66/02;C07C51/16 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种结构如式(II)所示的大黄酸的制备方法:反应容器中加入如式(I)所示的芦荟大黄素与无机酸的水溶液,搅拌至固体全部溶解,在20~50℃的温度条件下投入氧化剂,所述氧化剂与芦荟大黄素的物质的量比为0.5~10∶1,投完氧化剂后升温至50℃~90℃反应,TLC跟踪反应进度,检测大黄酸的量以测知反应终点,反应结束后,将反应液倒入冰水中,析出固体,过滤,滤饼用水洗直至滤液呈中性,再经冰醋酸重结晶,过滤,干燥,得大黄酸;所述的芦荟大黄素与无机酸投料物质的量比为1∶1~20。本发明具有原料易得、工艺简单、溶剂用量少,所得产品收率和纯度均较高,无有害金属离子残留等优点,是一种具有较好推广应用前景的大黄酸的制备方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 大黄 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种结构如式(II)所示的大黄酸的制备方法,所述方法包括:反应容器中加入如式(I)所示的芦荟大黄素与无机酸的水溶液,搅拌至固体全部溶解,在20~50℃的温度条件下投入氧化剂,所述氧化剂与芦荟大黄素的物质的量比为0.5~10∶1,投完氧化剂后升温至50℃~90℃反应,TLC跟踪反应进度,检测大黄酸的量以测知反应终点,反应结束后,将反应液倒入冰水中,析出固体,过滤,滤饼用水洗直至滤液呈中性,再经冰醋酸重结晶,过滤,干燥,得大黄酸;所述的芦荟大黄素与无机酸投料物质的量比为1∶1~20;
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