[发明专利]一种对壬酰氧基苯磺酸钠的合成方法无效
| 申请号： | 200910097898.8 | 申请日： | 2009-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN101870667A | 公开（公告）日： | 2010-10-27 |
| 发明（设计）人： | 章小兵;胡根良;魏一帆;连培祥;朱桃炯 | 申请（专利权）人： | 浙江金科化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/42 | 分类号： | C07C309/42;C07C303/32 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 徐关寿 |
| 地址： | 312369 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对壬酰氧基苯磺酸钠的合成方法，首先将壬酸与三氯化磷在无溶剂的条件下反应生成中间体壬酰氯；再以二甲苯和四氯乙烷作溶剂、四丁基溴化铵作相转移催化剂，将对羟基苯磺酸钠与壬酰氯反应回流3～6小时；物料冷却至室温，待固体析出后进行抽滤，滤液回用；将所得固体用回用的滤液冲洗数次后烘干，得对壬酰氧基苯磺酸钠产品。本发明采用二甲苯和四氯乙烷作混合溶剂，提高了反应物之间的相容性，有利于增加反应物发生反应的接触面积，相应提高了反应机率，产品收率大幅提高，且溶剂还可作为母液循环套用，不仅节约生产成本，而且提高了产品收率。根据本发明方法，对壬酰氧基苯磺酸钠产品的收率可以达到96％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 壬酰氧基苯磺酸钠 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种对壬酰氧基苯磺酸钠的合成方法，其特征是包括以下步骤：a.将壬酸与三氯化磷以摩尔比为1∶1～2在无溶剂的条件下，20～60℃反应回流1～3小时，常压蒸馏出多余的三氯化磷，然后减压蒸馏制得中间体壬酰氯；b.以二甲苯和四氯乙烷作溶剂、四丁基溴化铵作相转移催化剂，将对羟基苯磺酸钠与步骤a所得壬酰氯按照摩尔比1∶1～3混合，145℃下反应回流3～6小时；反应完成后将物料冷却至室温，待固体析出后进行抽滤，滤液回用；将所得固体用回用的滤液冲洗数次，烘干，得对壬酰氧基苯磺酸钠产品。
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