[发明专利]对甲基儿茶酚二乙酸二甲酯的化学合成方法

摘要

本发明涉及一种对甲基儿茶酚二乙酸二甲酯的合成方法。该方法是以对甲酚为起始原料，经酸催化的乙酰化反应、酚酯的弗里斯重排反应、2-羟基-5-甲基苯乙酮的达金氧化反应及对甲基儿茶酚的直接醚化反应合成目标化合物对甲基儿茶酚二乙酸二甲酯，整个反应的总收率在70％以上，产品纯度98％以上。本发明方法具有原料易得、反应条件温和、对设备要求低、操作简单、生产成本低、副反应少、后处理简单等特点。因此本发明合成方法是适宜于工业化生产的方法。

主权项

1、一种对甲基儿茶酚二乙酸二甲酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1)将对甲酚、醋酸酐和浓硫酸以摩尔比1∶1～2∶0.001～0.1混合后，在搅拌下回流反应0.5～8h，反应结束后，150～250℃蒸出生成的醋酸和过量的醋酐，得到酚酯；2)在60～200℃下，将无水三氯化铝加入到酚酯中，继续搅拌反应0.5～5h，在50～150℃下加入4mol/L的盐酸进行水解反应，结束后溶液分层，分出上层有机层，下层水层用苯、甲苯或二甲苯萃取，保留所有有机层并合并，减压浓缩，得到酚酮2-羟基-5-甲基苯乙酮，其中酚酯和三氯化铝的摩尔比是1∶1～5，酚酯和盐酸的摩尔比是1∶1～10；3)将2-羟基-5-甲基苯乙酮溶于3～20倍质量的醇中，在10～40℃下缓慢滴加入预先制备好的碱性过氧化氢水溶液，氢氧化钠质量分数为10％，过氧化氢质量分数为5％，酚酮和过氧化氢的摩尔比为1∶0.5～3，滴完后继续反应1～10h，加入碳酸钠，以消除过量的过氧化氢，用酸中和至pH＝0～4，反应液用乙酸乙酯萃取，减压浓缩得到对甲基儿茶酚液体；4)将对甲基儿茶酚加入到5～20倍质量的溶剂苯、甲苯或二甲苯中，再加入氯乙酸甲酯，然后在搅拌下滴加入三乙胺。对甲基儿茶酚、氯乙酸甲酯和三乙胺的摩尔比为1∶2～5∶2～5，滴完后回流2～24h。反应结束后，过滤，减压蒸馏浓缩，用乙酸乙酯重结晶，得到对甲基儿茶酚二乙酸二甲酯。