[发明专利]同时测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留量的检测方法

摘要

本发明涉及同时测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留量的检测方法，尤其涉及气相色谱-质谱法测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留量的检测方法。同时测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留量的检测方法，该方法采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白，然后调节pH为碱性，再经过乙腈-正己烷的液液分配净化，采用气相色谱-质谱法测定。使被检测溶液中并存杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺，不需要经过转化，可以同时测定杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留量，具有准确、灵敏、简便的特点。

主权项

1.同时测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留量的检测方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：①提取：称取试样于离心管中，加三氯乙酸溶液涡旋混匀，离心；将上层水相转移到另一离心管中，加氢氧化钠调pH大于12；加入氯化钠和正己烷-丙酮混合溶剂，涡旋混匀，将上层有机相转移入浓缩瓶中；水相中再加入正己烷-丙酮或正己烷-乙醚的混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，水浴减压浓缩至近干；②净化：浓缩瓶中残留物用乙腈溶解洗涤，转移到离心管中，加入正己烷，涡旋混匀，离心，将上层正己烷相转移到另一离心管中，乙腈相再加入正己烷，重复操作一次，合并正己烷相；加入乙腈，涡旋混匀，离心，弃去上层正己烷相；合并乙腈相，水浴减压浓缩至近干，用丙酮溶解并定容；③气相色谱-质谱测定，选择离子监测方式，每种化合物分别选择一个定量离子，2～3个定性离子，外标法定量。