[发明专利]一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的结晶方法有效
| 申请号： | 200910100980.1 | 申请日： | 2009-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN101624350A | 公开（公告）日： | 2010-01-13 |
| 发明（设计）人： | 林建平;张露露;朱力;岑沛霖 | 申请（专利权）人： | 浙江大学;苏州益安生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/22 | 分类号： | C07C229/22;C07C227/42 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的结晶方法。含杂质的质量浓度为300～600g/L的5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的水溶液在搅拌条件下逐渐降温，原料液的初始温度为60～70℃，搅拌转速为50～300rpm，结晶过程的降温速率控制在5～15℃/hr，有较多晶核生成时停止搅拌，恒温养晶0.5～2h，结晶终点温度为-10～15℃。将所得的晶体过滤分离，洗涤，干燥后得5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的针状结晶。本发明得到的5-氨基乙酰丙酸盐酸盐结晶纯度较高、稳定性较好，该方法结晶时间较短且结晶过程对环境友好，是一种低成本、高效的5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的结晶方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 乙酰 丙酸 盐酸 结晶 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的结晶方法，其特征在于包括以下步骤：将初始温度为60～70℃、质量浓度为300～600g/L的5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的水溶液在搅拌条件下，以5～15℃/hr的降温速率逐渐降温结晶，搅拌转速为50～300rpm，当温度降至-10～15℃时，有晶核生成，停止搅拌，在-10～15℃下恒温养晶0.5～2h后，抽滤分离，用丙酮或者乙醚洗涤晶体，常温下真空干燥2～6h，得到5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的针状结晶。
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