[发明专利]氧化甲基锡的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化甲基锡的制备工艺，原料为金属锡、氯甲烷、四氯化锡及氨水，依次包括a.在130℃～150℃及0.2Mpa～0.5Mpa的条件下，将金属锡、氯甲烷及四氯化锡混合反应1.5h～3h制得第一混合中间体；b.将第一混合中间体压入蒸馏釜中，加入四氯化锡反应得到第二混合中间体，反应条件为150℃～180℃，0.1Mpa～0.5Mpa，0.5h～1h；c.对第二混合中间体减压蒸馏提纯，得到第三混合中间体，蒸馏温度152℃～158℃，蒸馏压强1.0Mpa；d.第三混合中间体在40℃～50℃下进行氧化反应，PH值8～8.5，反应两小时后洗涤真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。本发明环保高效质优。

主权项

1、一种氧化甲基锡的制备方法，其特征在于：采用金属锡、氯甲烷、四氯化锡及氨水为原料，依次包括：a、锡的烷卤化反应：在130℃～150℃及0.2Mpa～0.5Mpa的条件下，将金属锡、氯甲烷及四氯化锡混合反应1.5h～3h制得第一混合中间体，所述锡的烷卤化反应的催化剂为三甲胺，金属锡、氯甲烷及四氯化锡的投料质量比为50∶40∶10～60∶80∶20；b、第一混合中间体的稳定反应：将第一混合中间体压入蒸馏釜中，再加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体，其中第一混合中间体与四氯化锡的投料质量比为146∶8～141∶20，反应温度为150℃～180℃，反应压强为0.1Mpa～0.5Mpa，反应时间为0.5h～1h；c、第二混合中间体的蒸馏配制：对第二混合中间体进行减压蒸馏提纯，得到第三混合中间体，并用降膜吸收的方式对其进行吸收，最终用水制成第三混合中间体水溶液，所述蒸馏温度为152℃～158℃，蒸馏压强控制在1.0Mpa；d、第三混合中间体的氧化反应：第三混合中间体的氧化反应在40℃～50℃条件下进行，将第三混合中间体水溶液及氨水溶液半连续滴加到反应釜中，保持反应溶液的PH值为8～8.5，反应2小时后，加入自来水洗涤，对其进行真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。