[发明专利]盐酸头孢唑肟丙匹酯的合成工艺有效
| 申请号： | 200910101436.9 | 申请日： | 2009-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN101613357A | 公开（公告）日： | 2009-12-30 |
| 发明（设计）人： | 吕旭幸;洪虹;黄冰;陈琳;胡雄;严琴 | 申请（专利权）人： | 浙江亚太药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/06 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312030浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸头孢唑肟丙匹酯的合成工艺，工艺步骤包括以下四步：(1)以7-氨基-氢头孢烷酸和AE活性酯为原料，7-氨基-氢头孢烷酸通过有机溶剂溶解后与AE活性酯反应；在室温下进行搅拌反应；(2)将步骤(1)制备的头孢唑肟通过有机溶剂溶解后与碘甲酯进行搅拌反应；(3)将步骤(2)制备的头孢唑肟匹戊酯通过有机溶剂溶解后与叔丁氧羰基-丙氨酸反应；(4)将步骤(3)制备的N-叔丁氧羰酰丙氨酰头孢唑肟丙戊酯以甲醇为溶剂，与HCL/甲醇溶液反应，反应制得最终产物盐酸头孢唑肟丙匹酯。本发明具有原料廉价易得，反应条件温和，纯度可靠，收率较高，降低了生产所需成本，适合工业化生产的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 头孢 唑肟丙匹酯 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1、一种盐酸头孢唑肟丙匹酯的合成工艺，其特征在于工艺步骤包括以下四步：(1)以7-氨基-氢头孢烷酸和AE活性酯为原料，7-氨基-氢头孢烷酸通过有机溶剂溶解后与AE活性酯反应；在室温下进行搅拌反应，然后通过水和醋酸乙酯为洗液进行抽洗，水层调节pH值在5-6后，过滤，干燥得到固体头孢唑肟；(2)将步骤(1)制备的头孢唑肟通过有机溶剂溶解后与碘甲酯进行搅拌反应；然后通过醋酸乙酯进行提取，有机层用碳酸氢钠和亚硫酸氢钠为洗液进行轶洗，之后通过干燥，减压得到固体头孢唑肟匹戊酯；(3)将步骤(2)制备的头孢唑肟匹戊酯通过有机溶剂溶解后与叔丁氧羰基-丙氨酸反应；再以二环己基碳二亚胺和乙醚为溶剂，反应后进行浓缩，然后加乙醚固化剂析出固体后真空干燥，制得固体N-叔丁氧羰酰丙氨酰头孢唑肟丙戊酯；(4)将步骤(3)制备的N-叔丁氧羰酰丙氨酰头孢唑肟丙戊酯用酯类或醇类的有机溶剂溶解，加入HCl-低级醇溶液反应，用乙醚抽滤，固化，固状物用甲醇溶解，加入一定量的异丙醚结晶，搅拌得浅黄色产品。过滤，干燥，得最终产物盐酸头孢唑肟丙匹酯。
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