[发明专利]合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法有效
| 申请号： | 200910102313.7 | 申请日： | 2009-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN101648887A | 公开（公告）日： | 2010-02-17 |
| 发明（设计）人： | 林勇;罗署;邵振平;石园庆 | 申请（专利权）人： | 宁波欧迅化学新材料技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C239/20 | 分类号： | C07C239/20 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 | 代理人： | 代忠炯 |
| 地址： | 315204浙江省宁*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开一种合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，步骤包括：在反应容器中加酮肟、二甲基亚砜、碱金属氢氧化物；二甲基亚砜的用量为酮肟重量的3～20倍，碱金属氢氧化物与酮肟的摩尔比为1.1～1.45∶1；然后滴加反式1，3-二氯丙烯，滴加完成后，在20～50℃下反应1～3h；冷却至室温，加萃取剂萃取，分离出O-(3-氯-2-丙烯基)酮肟醚；将其与盐酸混合，再减压精馏得O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐。本发明合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，是一种生产成本低，生产过程无大量废水产生，更加安全、环保，且易于实现工业化的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 反式 丙烯 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在于：其合成步骤包括：(1)在室温下向反应容器中加入酮肟、二甲基亚砜、碱金属氢氧化物；二甲基亚砜的用量为酮肟重量的3～20倍，碱金属氢氧化物与酮肟的摩尔比为1.1～1.45∶1；(2)将温度升到15～50℃，然后开始滴加反式1，3-二氯丙烯，反式1，3-二氯丙烯与步骤(1)中所加酮肟的摩尔比为1.05～1.3∶1；(3)滴加完成后，在反应温度为20～50℃下搅拌保温反应1～3h；(4)冷却至室温，加烷烃类溶剂作为萃取剂对反应溶液进行萃取，萃取剂总用量为步骤(1)中所加二甲基亚砜重量的0.5～3倍，萃取3～5次，收集合并萃取层，蒸除萃取层中的烷烃类溶剂分离出O-(3-氯-2-丙烯基)酮肟醚；(5)将上述步骤(4)所得的O-(3-氯-2-丙烯基)酮肟醚与浓度为30～35％的盐酸混合得混合溶液，所加盐酸与步骤(1)中所加酮肟的摩尔比为1.1～2∶1；(6)将步骤(5)所得的混合溶液在精馏塔中减压精馏，控制精馏釜底温度为40～55℃，压力-0.08～-0.1MPa，蒸馏直至塔顶不再有酮馏出为止，塔底回收O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐。
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