[发明专利]一种半循环流化制备四氯化钛的方法

摘要

一种半循环流化制备四氯化钛的方法，涉及四氯化钛的制备方法。本发明以低品位的高钛渣和焦炭为固体原料，以氯气和氮气为气体原料，利用半循环流化床，经氯化反应和冷却及气固分离制得成品。本发明方法通过让粘性很小的焦炭颗粒循环，而对于粘性较大的高钛渣颗粒悬浮于流化床反应器中，避免了颗粒的聚团和粘结，能充分利用低品位高钛渣资源，并具有生产效率高、产品质量好、操作简便、适宜于大规模工业生产等特点。本发明可广泛应用于利用钛矿制备四氯化钛，特别适用于利用低品位高钛渣制备四氯化钛。

主权项

1、一种半循环流化制备四氯化钛的方法，其特征在于具体的方法步骤如下：(1)原料预热以低品位的高钛渣和焦炭为固体原料，以氯气和氮气为气体原料，对固体原料，高钛渣颗粒的平均直径：焦炭颗粒的平均直径比为1∶0.8～1.2，并按高钛渣：焦炭的质量比为1∶0.3～1.5的比例配料，将高钛渣颗粒和焦炭颗粒混合均匀后，再通过电加热器对固体混合物进行加热，加热至固体混合物的温度为400～600℃，同时将氮气和氯气进行混合，其中氯气的摩尔百分含量为50—100％，氮气的摩尔百分含量为0—50％，再通过换热器对混合气体进行加热，加热至气体混合物的温度为300～500℃；(2)氯化反应第(1)步完成以后，将第(1)步加热后的固体混合物，从固体物料入口(2)，加入半循环流化床的气固预混合段(3)，并从气体料进口(21)，以线速度为4～5.5m/s的气流速度，通入第(1)步加热后的混合气体，在混合气体流速的作用下，将加入的气固混合物和回流来的物料，一起循环进入半循环流化床的流化反应器(4)中，在流化反应器(4)内，混合气体的线速度为2.8～3.6m/s，在反应温度为900～1100℃下，进行氯化反应；(3)冷却第(2)步完成以后，对第(2)步进行高温氯化反应后的气固混合物，从半循环流化床的流化反应器(4)的顶部循环进入冷却段(5)，进行冷却，冷却段(5)的出口处的温度为450～650℃；(4)气固分离第(3)步完成后，对第(3)步冷却后的气固混合物，通过半循环流化床冷却段(5)顶部的倾斜管(18)进入气固预分离器(8)，进行第一步分离，经第一步分离出来的焦炭颗粒和携带出来的未氯化反应的高钛渣颗粒固料，从气固预分离器(8)的底部出口(9)排出，并经下行管(10)回流到储料罐(11)，在储料罐(11)底部的氯气入口(23)通入的氯气的作用下，储料罐(11)中的颗粒固料处于临界流化状态，并通过倾斜的回料管(13)回流到流化反应器(4)，再进行氯化反应，第一步分离出来的气体和反应剩余的钙、镁氯化物细颗粒残渣，从气固预分离器(8)的顶部出口(7)流出，进入高效旋风分离器(15)进行第二步分离，第二步分离出来钙、镁氯化物细颗粒残渣从旋风分离器(15)的底部出口(17)排出，第二步分离出来的四氯化钛气体，从旋风分离器(15)的顶部出口(14)流出，再经冷却及分离。