[发明专利]一种制备红霉素A亚胺醚盐的方法

摘要

本发明涉及一种在单相或两相室温离子液体体系中(9E)-9-去氧-9-羟基亚胺基红霉素A经贝克曼重排反应制备9-去氧-6-去氧-6，9-亚胺基醚-(9a-氮杂-9a)-红霉素A和9-去氧-11-去氧-9，11-亚胺基醚-(9a-氮杂-9a)-红霉素A，或在单相或两相室温离子液体体系中(9Z)-9-去氧-9-羟基亚胺基红霉素A经贝克曼重排反应制备9-去氧-6-去氧-6，9-亚胺基醚-(8a-氮杂-8a)-红霉素A和9-去氧-12-去氧-9，12-亚胺基醚-(8a-氮杂-8a)-红霉素A的清洁催化合成方法。本发明的催化剂为苯磺酰氯衍生物，可温和的、高转化地生成相应的目标产物；合成所用离子液体可以回收循环使用。本方法简单，无污染。

主权项

1、一种在室温离子液体体系中，采用苯磺酰氯衍生物催化9-去氧-9-羟基亚胺基红霉素A经贝克曼重拍反应制备红霉素A亚胺醚的方法，其特征是所述方法包括以下步骤：在反应容器中加入苯磺酰氯衍生物、9-去氧-9-羟基亚胺基红霉素A和室温离子液体，在0℃-10℃下磁力搅拌使它们发生反应，反应结束后加入水萃取、分液，用二氯甲烷萃取水相，无水硫酸镁干燥有机相，过滤，旋转蒸发仪蒸干有机相，称量产物重量，计算转化率，测定产物熔点，产物用高效液相色谱法测定含量，计算选择性；所述苯磺酰氯衍生物与9-去氧-9-羟基亚胺基红霉素A的摩尔比例为1∶1-1∶5；所述9-去氧-9-羟基亚胺基红霉素A与室温离子液体的摩尔比例为1∶100-1∶300。