[发明专利]一种控制磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法无效
申请号: | 200910112900.4 | 申请日: | 2009-11-24 |
公开(公告)号: | CN101734675A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 童庆松;陈梅蓉;黄行康;常美娟;黄维静;吴阳;李秀华 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C01B33/32 | 分类号: | C01B33/32;H01M4/58 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;吴钦缘 |
地址: | 350108 福建省福州市闽侯*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 一种控制磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法。其技术方案是:按照反应物中锂离子∶亚铁离子∶硅原子∶亚磷酸的摩尔比=0.95~1.10∶0.95~1.10∶0.70~0.999∶0.001~0.429称量锂盐或锂盐水合物、亚铁盐或亚铁盐水合物、硅化合物、亚磷酸或亚磷酸水溶液,混合这几种反应物,再加入无水状态反应物合计重量的1%~20%的含碳化合物,以及无水状态反应物合计体积的0.10倍~10倍体积的湿磨介质,球磨混合,水浴加热后再球磨混合,在真空中加热干燥,然后在惰性气氛或弱还原气氛中,采用两段烧结法或程序升温两段烧结法制备含可控磷化铁的硅酸亚铁锂。本发明制备的材料具有较好的放电性能,在位于2.9V区的放电容量明显增加,在0.3C倍率电流下循环性能佳。 | ||
搜索关键词: | 一种 控制 磷化 硅酸 亚铁 正极 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种控制磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:(1)按照反应物中锂离子∶亚铁离子∶硅原子∶亚磷酸的摩尔比=0.95~1.10∶0.95~1.10∶0.70~0.999∶0.001~0.429称量锂盐或锂盐水合物、亚铁盐或亚铁盐水合物、硅化合物、亚磷酸或亚磷酸水溶液;混合以上反应物得到初始反应混合物;(2)依据(1)中初始反应混合物的无水状态化合物的合计重量的1%~20%称量含碳化合物,再依据(1)中初始反应混合物的无水状态化合物的合计体积的0.10倍~10倍体积量取湿磨介质;将称量的含碳化合物、量取的湿磨介质与(1)中初始反应混合物混合,用100rpm~1000rpm的转速球磨混合10分钟~4小时;而后在40℃~90℃的水浴中加热1小时~10小时;再用100rpm~1000rpm的转速球磨混合3小时~12小时;最后在50℃~120℃下于10Pa~10132Pa压力的真空中干燥,得到干燥的粉体;(3)将(2)中干燥的粉体置于惰性气氛或弱还原气氛中,采用两段烧结法或程序升温两段烧结法制备含可控磷化铁的硅酸亚铁锂。
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