[发明专利]硅胶毛细管整体手性固定相及其制备方法

摘要

本发明公开了一种硅胶毛细管整体手性固定相及其制备方法，其特征在于使用天然手性松香与马来酸酐反应制得新型手性基团马来海松酸，以丙基胺作为新型手性基团与硅胶基质毛细管整体柱载体的连接单元，通过化学键合到载体上而制得。本发明适合于用作毛细管电色谱或毛细管液相色谱固定相。本发明的优点为：制备的手性固定相成本低、柱效高、应用范围广泛、适用于各种流动相、且制作简便、快速，可以实现商品化生产。

主权项

一种硅胶毛细管整体手性固定相的制备方法，其特征是：包括如下步骤：(1)制备手性基团马来海松酸：将松香置于反应器中，加热使之熔融，并升温至140℃，在搅拌条件下，加入马来酸酐，升温至170℃并保温2-3h；粉碎后溶于冰醋酸中，加热回流，冷却，结晶析出乳白色片状晶体，减压过滤，并以少量冰醋酸洗涤，同法重结晶一次，将所得晶体置于固体氢氧化钠干燥器中脱去残余醋酸，即得马来海松酸单体；其中松香与过量马来酸酐用量摩尔比为1∶1.3；(2)制备硅胶毛细管整体柱：由四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷作为共聚反应混合前驱体、聚乙二醇为相分离诱导剂、尿素为制中孔剂及乙酸为催化剂，在经预处理的石英毛细管内水解缩聚成凝胶，先经陈化、热处理制得中孔，而后经干燥和老化等凝胶后续处理得到硅胶毛细管整体柱；(3)制备丙胺基硅胶毛细管整体柱：含胺基的硅烷偶联剂溶解在体积比为1∶10-1∶15的惰性溶剂中，通过高压输液泵以在柱衍生化的方式与硅胶毛细管整体柱上的硅羟基反应，其反应温度为105～115℃，反应时间为3h-6h；(4)制备马来海松酸手性硅胶毛细管整体固定相：将马来海松酸溶解在有机溶剂中，通过高压输液泵注入丙胺基硅胶毛细管整体柱中，以在线柱内改性方式进行表面化学修饰，其反应温度为70～80℃，反应时间为10-24h，所述马来海松酸与有机溶剂的质量比为马来海松酸∶有机溶剂＝1∶9-15。