[发明专利]对硝基苯磺酰氯的合成方法有效
| 申请号： | 200910115514.0 | 申请日： | 2009-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN101570501A | 公开（公告）日： | 2009-11-04 |
| 发明（设计）人： | 王萍;樊小彬;李利奎;黄超;邓新平 | 申请（专利权）人： | 江苏联化科技有限公司;联化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/86 | 分类号： | C07C309/86;C07C303/02 |
| 代理公司： | 台州蓝天知识产权代理有限公司 | 代理人： | 苑新民 |
| 地址： | 224600江苏省响水县*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对硝基苯磺酰氯的合成方法，包括如下步骤：①将Na2S与硫磺在有机溶剂中加热回流1Hr，制得Na2S2溶液，然后将Na2S2溶液加入4-硝基氯化苯的有机溶剂中，加毕，保温搅拌4Hr，然后冷却至25℃抽滤，水洗得湿品，烘干得二硫醚，②将二硫醚、二氯乙烷、水溶液加热升温，然后通入Cl2，通毕，保温0.5Hr，再冷却至30℃，静置分层，进行后处理，将处理后溶液冷却至40℃，加入DMF再滴入SOCl2，滴毕，保温3Hr，待反应结束后，进行一系列后处理，得成品对硝基苯磺酰氯；本发明具有工艺简单、易操作、成本低且安全性能好、产品质量和收率高的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基苯 磺酰氯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种对硝基苯磺酰氯的合成方法，包括如下步骤：①将Na2S与硫磺在有机溶剂中加热回流1h，制得Na2S2溶液，然后将Na2S2溶液加入4-硝基氯化苯的有机溶剂中，加毕，保温搅拌4h，然后冷却至25℃抽滤，水洗得湿品，烘干得二硫醚，反应方程式为：Na2S+S→Na2S2![]()
②将二硫醚、二氯乙烷、水溶液加热升温，然后通入Cl2，通毕，保温0.5h，再冷却至30℃，静置分层，进行后处理，将处理后溶液冷却至40℃，加入DMF再滴入SOCl2，滴毕，保温3h，待反应结束后，进行一系列后处理，得成品对硝基苯磺酰氯，反应方程式如下：![]()
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