[发明专利]利用反式白藜芦醇苷水解制备反式白藜芦醇的方法无效

专利信息
申请号: 200910116109.0 申请日: 2009-01-21
公开(公告)号: CN101519343A 公开(公告)日: 2009-09-02
发明(设计)人: 刘新荣;高丽萍;夏涛 申请(专利权)人: 安徽农业大学
主分类号: C07C39/21 分类号: C07C39/21;C07C37/055
代理公司: 合肥金安专利事务所 代理人: 金惠贞
地址: 230036安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明涉及反式白藜芦醇苷水解制备反式白藜芦醇的方法,解决了现有酶法处理所需时间较长、单纯的酸水解的反式白藜芦醇苷转化率很低的问题。本发明水解转化体系的配方为90%纯度的反式白藜芦醇苷∶甲醇∶12%盐酸溶液为4∶2∶2;按上述配方,将90%纯度的反式白藜芦醇苷溶解于甲醇中,充分溶解后,加入12%盐酸溶液;在温度55-75℃条件下,水解反应1-3h;水解体系经过硅胶板的薄层层析,并取得刮下物;将刮下物用3ml甲醇溶解,并超声清洗震荡,分离,冻干上清液即得白色粉末状的反式白藜芦醇。与现有的酶法技术相比,转化率高为45%,水解时间短为1-3小时。本发明方法操作简单;由于甲醇是可以再回收利用的,因此生产成本低,易于实现工业化生产。
搜索关键词: 利用 反式 藜芦 水解 制备 方法
【主权项】:
1、利用反式白藜芦醇苷水解制备反式白藜芦醇的方法,其特征在于:水解转化体系的配方如下:90%纯度的反式白藜芦醇苷:甲醇:12%盐酸溶液为4:2:2;所述90%纯度的反式白藜芦醇苷单位为毫克或克,甲醇单位为毫升或升,12%盐酸溶液单位为毫升或升;水解操作步骤如下:按上述配方,将90%纯度的反式白藜芦醇苷溶解于甲醇中,充分溶解后,加入12%盐酸溶液;在温度55-75℃条件下,水解反应1-3h,得水解体系;将水解体系经过硅胶板的薄层层析纯化,薄层层析纯化所用展开剂为:甲苯:乙酸乙酯:甲酸=5:4:1,并在365nm紫外灯下将与白藜芦醇纯品的迁移率Rf值相同的斑点刮下得刮下物;将刮下物用3ml甲醇溶解,并在超声波清洗器中震荡30分钟,6000rpm离心10分钟,收集的上清液冻干即得白色粉末状的反式白藜芦醇。
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