[发明专利]一种制备多晶纳米钙铝氧化物的方法

摘要

本发明属于无机材料制备领域，也涉及抗菌材料的制备，具体涉及采用溶胶凝胶法制备多晶纳米钙铝氧化物C12A7-O^-的方法。该方法以柠檬酸为配体，以硝酸钙、硝酸铝为主要原料，以溶胶凝胶法制备钙铝盐的溶胶和凝胶，经过350-400℃加热预处理，再放入密封反应器里，通入流速为50-100cm³/min的氧气，在氧气氛压力为0.11-0.13MPa的条件下，以5-10℃/分钟升温速度加热到900-1150℃并保温8-10小时，使钙铝的硝酸盐先分解，然后氧化钙和氧化铝进行晶化反应，再发生相变反应，获得多晶纳米钙铝氧化物C12A7-O^-成品。本方法简化了制备工艺，反应温度低，使制备成本下降，适用于工业规模应用。本发明产品能够用作抗菌材料。

主权项

1. 溶胶凝胶制备多晶纳米钙铝氧化物C12A7-0-的方法，包括制备溶胶，将溶胶陈化形成凝胶，然后经加热预处理、煅烧得到成品，其特征在于，具体操作过程为(1)制备溶胶：(a)在浓度为0.2-0.3g/ml的柠檬酸水溶液中，加入分析纯硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O和分析纯硝酸铝Al(NO3)3·9H2O，其中硝酸钙与硝酸铝的质量比为28.34/52.52，硝酸钙的质量与柠檬酸水溶液体积之比为0.01-0.12g/ml；(b)再加入分析纯聚乙二醇表面活性剂，聚乙二醇的质量与柠檬酸水溶液体积之比为2.5mg/ml；控制水浴温度在70-80℃，并以转速为200-500r/min连续搅拌直至溶解得到澄清溶液；(c)然后向澄清溶液中加入分析纯乙二醇，使乙二醇与柠檬酸水溶液的体积之比为0.25-0.6/1；以转速为200-500r/min连续搅拌直至形成钙铝盐溶胶；(2)将钙铝盐溶胶陈化处理形成凝胶：在90℃干燥环境中静置24小时形成钙铝盐凝胶；(3)将钙铝盐凝胶加热预处理并细化：将钙铝盐凝胶在空气气氛中加热至350-400℃并保温1-2小时，形成块状的固体，将该块状的固体研磨成粒径小于0.15mm的微粒；(4)煅烧：将研磨后的微粒置于敞口的石英或陶瓷容器中再放入密封反应器里，通入流速为50-100cm3/min的氧气，在氧气氛压力为0.11-0.13MPa的条件下，以5-10℃/分钟升温速度加热到900-1150℃，并在900-1150℃内保温8-10小时，使钙铝的硝酸盐先分解，然后氧化钙和氧化铝进行晶化反应，最后发生相变反应，获得多晶纳米钙铝氧化物C12A7-O-成品。