[发明专利]一种2-(1-咪唑基)乙胺的合成方法有效
| 申请号： | 200910116548.1 | 申请日： | 2009-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN101531636A | 公开（公告）日： | 2009-09-16 |
| 发明（设计）人： | 姚日生;江来恩;邓胜松;钱琴;余三喜;崔玉杰 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C07D233/61 | 分类号： | C07D233/61 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 | 代理人： | 吴启运 |
| 地址： | 230009安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种2-(1-咪唑基)乙胺的合成方法，以咪唑和丙烯酸乙酯为起始原料，首先由起始原料经米歇尔加成反应制备中间体(I)2-(1-咪唑基)丙酸乙酯；然后中间体(I)经肼解反应制备中间体(II)2-(1-咪唑基)丙酰肼；最后由中间体(II)经库尔提斯重排反应得到目标产物2-(1-咪唑基)乙胺。本方法以咪唑计总收率达72％，反应平稳、条件温和，方便操作和控制。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 乙胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种2-(1-咪唑基)乙胺的合成方法，包括加成反应、肼解反应和重排反应以及分离和纯化，其特征在于：(1)、所述的加成反应是咪唑和丙烯酸乙酯在有机溶剂中、碱催化剂存在条件下30～100℃反应5～18小时得到中间体(I)2-(1-咪唑基)丙酸乙酯；碱催化剂用量为咪唑摩尔量的5～10％；(2)、所述的肼解反应是中间体(I)在浓度80％水合肼中于35～40℃下反应30±5min，然后升温回流7～9小时得到中间体(II)2-(1-咪唑基)丙酰肼；中间体(I)与水合肼的摩尔比为1∶1.5～3；(3)、所述的重排反应是中间体(II)在水溶剂中在冰浴冷却下加入浓盐酸，然后滴加NaNO2水溶液反应30±5min，再升温至85～95℃反应6～8小时得到目标产物2-(1-咪唑基)乙胺，中间体(II)、浓盐酸和NaNO2的摩尔比1∶3∶1.2～2。
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