[发明专利]β-类兴奋剂的液质联用测定方法

摘要

本发明公开了一种快速、准确的β-类兴奋剂的液质联用测定方法。它包括微波萃取法进行样品前处理、超高压液相色谱检测和质谱检测步骤，微波萃取的样品前处理方法，具有理想的回收率和准确度；超高压液相色谱测定方法中的流动相为4mmol/L乙酸胺∶乙腈＝80∶20；质谱检测中的干燥器流速为7.5L/min。所用流动相具有一定的pH缓冲能力，因此pH不易变化，从而保证了分析结果的重复性和重现性，同时由于超高压液相色谱的柱效高，因而灵敏度高，检测速度快，节省检测时间。

主权项

1.一种β-类兴奋剂的液质联用测定方法，其特征在于它包括下列步骤：A、样品提取在样品中加入20～45ml提取溶剂，采用微波萃取法提取样品中的目标物，微波萃取温度在80～100℃，压力为4.0～6.0atm，时间为8～12min，然后以转速5000r/min离心2～5min，用2mol/L NaOH调pH至11～12，得一次上清液；再用3～7ml乙酸乙酯萃取，重复萃取条件一次，得二次上清液，合并两次上清液；提取溶剂为水和乙腈，水和乙腈的体积比为70∶30；B、样品净化将A步骤合并后的上清液于60℃旋转蒸干，用2ml浓度2％甲酸溶解，过Oasis MCX小柱，先用2ml浓度100％的甲醇洗脱，弃去；再用2ml浓度8％的氨水溶液洗脱，弃去，氨水溶液中的甲醇与水的比例为30∶70；最后用2ml体积百分含量为8％的氨水甲醇溶液洗脱，收集，氮气吹干，用流动相定容至1ml，过0.22μm微孔滤膜，上机；C、液相色谱检测条件是色谱柱为ACQUITY UPLCTMC18柱，规格为2.1mm×50mm×1.7μm，流动相为4mmol/L乙酸胺-乙腈，乙酸胺与乙腈的体积比为80∶20，流速为3ml/min，进样量为5μl，柱温为室温；D、质谱检测条件是采用电喷雾离子源，负离子多反应检测扫描；雾化器压力为30psi；干燥气流速为7.5L/min；扫描范围为190～300m/z，加热温度：35℃。