[发明专利]利用2,4,6-三氯嘧啶合成过程中产生的废水制备重过磷酸钙肥的方法

摘要

本发明提供了一种利用2，4，6-三氯嘧啶合成过程中产生的废水制备重过磷酸钙肥的方法，该方法先采用减压蒸馏法分离出废水中的催化剂，再通过沉淀的方式得到磷酸钙；然后将磷酸钙与磷酸以一定比例混合，搅拌，静置，沉淀，并分离出沉淀；于70±5℃的恒温，真空度为60～80kPa的条件下减压干燥2～3小时，得到重过磷酸钙肥。本发明制备的重过磷酸钙肥成品中，磷(总磷、有效磷、水溶性磷)含量高，游离酸及游离水的质量分数低，其各项技术指标均优于《中华人民共和国化工行业标准》(GB 21634-2008)优等品的要求。本发明同时回收了废液中的催化剂，实现了废液中的磷和有机催化剂的回收利用，具有很好的社会意义和很高的经济价值。

主权项

1、利用2，4，6-三氯嘧啶合成过程中产生的废水制备重过磷酸钙肥的方法，包括以下两个工艺步骤：(1)催化剂的回收调节废水的pH至8.0～8.5，搅拌使有机相和无机相分层，并分离有机相和无机相；有机相用水蒸气减压蒸馏法蒸馏，冷却，溜出液中的黄色油状物即为催化剂，回收利用；无机相用于制备重过磷酸钙肥；(2)重过磷酸钙肥的制备在上述回收催化剂后的无机相中加入其质量0.8～2.0％的氧化钙，搅拌使氧化钙部分溶解；再加入废液质量8～12％的浓盐酸，搅拌，使氧化钙完全溶解；调解pH至11.0～14.0，静置，沉淀，并分离出沉淀，于140～160℃下烘干，得到磷酸钙；将磷酸钙与磷酸以1∶1.0～1∶1.3的质量比混合，搅拌，静置，沉淀，并分离出沉淀，于70±5℃的恒温，真空度为60～80kPa的条件下减压干燥2～3小时，得到重过磷酸钙肥。