[发明专利]一种碳纳米管固相微萃取头的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳纳米管固相微萃取头的制备方法。本发明选用不锈钢丝为载体，采用磁控溅射的方法在表面沉积硅薄膜；通过碳纳米管及载体硅薄膜的表面活化修饰，使其带有特殊的活性基团；通过活性基团之间的化学反应，使得碳纳米管与不锈钢丝载体实现化学键合连接；最后利用碳纳米管材料自身性质，对键合型萃取头表面进行多层碳纳米管自组装，获得固相微萃取头。固相微萃取头具有机械强度高、吸附性能优异、重现性好、使用寿命长等特点，可用于食品、环境、药物及生化等实际样品中的痕量组分富集分析。

主权项

一种碳纳米管固相微萃取头的制备方法，其特征在于该方法步骤如下：A不锈钢丝载体表面的物理修饰采用磁控溅射真空沉积设备，以高纯氩气为溅射气体，以单晶或多晶硅为溅射靶材；氩气在中频电压的作用下离解形成氩正离子，氩正离子高速轰击硅靶材，使硅粒子溅射出来，沉积于不锈钢丝载体表面；工艺参数为：腔体气压0.25～1.0Pa，溅射电流3～20A，脉冲偏压‑100～‑1000V，脉冲占空比20～80％，过渡层厚度30～500nm；B物理修饰后载体表面的活化处理将沉积有硅薄膜的不锈钢丝载体分别放入乙醇和丙酮中进行超声处理，清洁其表面；然后在加热的条件下，将载体浸泡到pirahan溶液中，加热反应；用去离子水洗涤载体表面，得到羟基化的沉积硅不锈钢载体；再将羟基化的载体浸泡到氨丙基硅烷化的甲苯溶液中，加热回流，得到氨丙基化的沉积硅不锈钢载体；C碳纳米管表面的化学修饰将碳纳米管与由浓硫酸和浓硝酸组成的混合溶液中进行超声处理，然后进行经过离心、洗涤、过滤、干燥工程，从而得到羧基化处理的碳纳米管；其具体参数为：碳纳米管在混合溶液中的浓度为1mg/ml～3mg/ml，超声处理时间为10～18h；D键合‑自组装碳纳米管固相微萃取头的制备将羧基化的碳纳米管加入到十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液中超声分散，再放入氨丙基化的沉积硅不锈钢载体，加热，取出载体，在N2保护下进行在200‑350℃反应；重复以上步骤，将碳纳米管层层自组装到载体上，从而得到碳纳米管固相微萃取头；其具体参数为：碳纳米管在十二烷基硫酸钠水溶液的浓度为0.5～5mg/ml；高温反应温度200‑350℃；重复5～10次。