[发明专利]大黄素素分子印迹聚合物的制备及应用

摘要

本发明的目的是提供一种以大黄素为模板制备分子印迹聚合物的方法，并用以分离纯化中药中的大黄素，属于化工分离技术领域，包括以下步骤：(1)将大黄素、功能单体(丙烯酰胺)和交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)按照摩尔比为1∶3～5∶20溶解在致孔剂丙酮溶液中；加入偶氮二异丁腈引发剂，在56～60℃引发聚合；聚合物经研磨、过筛，并洗除模板分子及没有聚合的功能单体、交联剂、引发剂，得到大黄素分子印迹聚合物。(2)将大黄素分子印迹聚合物作为固相萃取固定相对中药大黄粗提物和虎仗粗提物中大黄素成分进行分离、纯化。制备的分子印迹聚合物对大黄素具有很好的识别效果，能有效地去除杂质，得到高纯度的大黄素。

主权项

本发明的目的在于提供一种制备大黄素分子印迹聚合物的方法，并提供利用该聚合物作固相萃取固定相从中药粗提物中分离、富集、纯化大黄素的方法。其特征在于，包括以下步骤：(1)大黄素分子印迹聚合物的制备：将模板分子大黄素、功能单体丙烯酰胺(AM)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)按照摩尔比为1∶3.5～4.5∶20溶解在作为致孔剂的丙酮溶液中，加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBM)；超声混匀10min，然后将溶液倒入试管中，密封，通氩气(或氮气)脱氧15min，将密封好的试管放入56～60℃的水浴中，恒温聚合24h得到块状聚合物；将制得的聚合物进行研磨，过200目筛，得到粒径为小于74μm颗粒；用甲醇∶醋酸(8∶1～8∶3)混合液为萃取剂，通过索式提取洗去模板分子及没有聚合的功能单体及交联剂，以紫外光谱进行检查，然后用甲醇除去残留的醋酸；将除去模板分子的聚合物在60℃干燥24h，获得大黄素的分子印迹聚合物。非印迹聚合物的制备方法，除不加入模板分子外，其余步骤同上。(2)固相萃取分离纯化中药粗提物中的大黄素：称取中药虎杖或大黄5g，加入提取液，放入超声波中超声45分钟后，用150mL氯仿分三次萃取，将提取液旋转蒸发除去溶剂后在真空干燥箱中干燥，得到大黄素粗提物，备用；将上述得到的大黄素分子印迹聚合物采用干法装柱填充到固相萃取柱中，用甲醇溶液淋湿柱子后，上层加入少量的石英砂；将虎仗或大黄粗提物溶解于甲醇中，上样后用氯仿淋洗固相萃取柱，用点板检查确定杂质被完全洗脱除去后，用甲醇∶醋酸(8∶2)洗脱保留在萃取柱中的大黄素，将洗脱液收集并浓缩、干燥，即得到高纯度的大黄素。