[发明专利]一种新的三氯乙胺制备工艺及其液质监控方法

摘要

本发明公开了一种新的三氯乙胺的制备工艺，该工艺是以三聚氰胺作为原料、以含氯化合物作为卤化剂，通过液质联用(LC-MS)的监控方法实现对于含氯化合物的定量，只须经过简捷的一步反应即可直接制备得到目标产物三氯乙胺化合物。使用本发明的工艺制备三氯乙胺，既能够避免使用价格昂贵并且剧毒的氯气，又无需先制备现有方法中的六氯中间体再由该中间体制备三氯乙胺化合物，在降低成本、简化工艺的同时，提高了收率，同时原料反应彻底无残留、副产物可回收利用为化工原料，减少了对环境的污染，非常适于三氯乙胺的工业化生产。

主权项

1、一种三氯乙胺的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)将原料三聚氰胺、适当酸及适当溶剂按照1∶(3～15)∶(10～100)的比例(当量比)加入到反应釜中，剧烈搅拌10～60分钟；(2)控制温度在-5℃～35℃，缓慢向反应釜中加入原料量3～8倍(当量)的卤化剂，边加边搅拌，每间隔10～60分钟取样一次，送LC-MS联用仪进行液质监测，在2～5小时内将卤化剂全部加完；(3)卤化剂加毕，缓慢搅拌使温度升至室温(25℃)，然后继续搅拌1～38小时；(4)LC-MS联用仪监测到反应完毕时，将所得产物进行抽滤；(5)用3％的醋酸水溶液洗涤滤饼；(6)用清水洗涤滤饼；(7)将滤饼真空干燥，即得到目标产物三氯乙胺；上述步骤(1)中所述的酸可以是冰醋酸、甲酸、三氟乙酸、丁酸、戊酸、特戊酸等弱酸中的任意一种或几种，其中优选为冰醋酸；上述步骤(1)中所述的溶剂可以是水、任意浓度的甲醇溶液、任意浓度的乙醇溶液、或者甲醇、乙醇与水按照任意比例组成的混合溶液，其中优选为水；上述步骤(2)中所述的卤化剂可以是次氯酸钙固体、次氯酸钙溶液、次氯酸钠溶液、次氯酸溶液中的任意一种或几种，其中优选为次氯酸钙固体。