[发明专利]丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法有效
申请号: | 200910144761.3 | 申请日: | 2009-08-28 |
公开(公告)号: | CN101659653A | 公开(公告)日: | 2010-03-03 |
发明(设计)人: | 陶荣辉;徐晓强;何永刚;陈剑;陈晓荣;钱晓兵;李建中 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07D327/04 | 分类号: | C07D327/04 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215631江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种设备及工艺均较简单的丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法,包括如下步骤:(一)将亚硫酸氢盐和亚硫酸盐溶于水中配成水溶液,在0~80℃以及搅拌下滴加炔丙醇,进行加成反应;(二)再加入强酸酸化反应后的合成液;(三)对合成液直接进行低温浓缩,得到粘稠混合物;(四)向粘稠混合物中加入带水剂,在搅拌下进行带水;(五)分离收集上述的带水剂,对收集到的带水剂进行浓缩结晶,得到产物丙烯基-1,3-磺酸内酯;(六)对上述产物在0~83℃进行干燥,得到进一步高品质的丙烯基-1,3-磺酸内酯。本发明得到的丙烯基-1,3-磺酸内酯可用作锂电池电解液添加剂。 | ||
搜索关键词: | 丙烯 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、丙烯基-1,3-磺酸内酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(一)以亚硫酸氢盐和亚硫酸盐为原料,将原料溶于水中,配成质量浓度为10%~70%的水溶液,其中亚硫酸氢根基团和亚硫酸根基团的摩尔比例为1∶0.1~1∶10;在0~80℃以及搅拌下,滴加炔丙醇,进行加成反应,亚硫酸氢根基团和炔丙醇的摩尔比为5∶1~1∶5;(二)上述反应结束后再加入强酸,酸化反应后的合成液;(三)对上述酸化后的合成液直接进行低温浓缩,得到粘稠混合物;低温浓缩时的温度为30~100℃;(四)向上述的粘稠混合物中加入带水剂,在搅拌下进行带水;(五)分离收集上述的带水剂,对收集到的带水剂进行浓缩结晶,得到产物丙烯基-1,3-磺酸内酯;(六)对上述产物丙烯基-1,3-磺酸内酯在0~83℃进行干燥,得到进一步高品质的丙烯基-1,3-磺酸内酯。
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