[发明专利]一种管式连续化制备环丙甲酸的方法

摘要

本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。

主权项

一种管式连续化制备环丙甲酸的方法，依次在第一反应釜、管式反应器和第二反应釜连续进行，包括以下步骤：1)按氯化亚砜与γ-丁内酯的摩尔比是1～1.3∶1，醇与γ-丁内酯的摩尔比是1.5～3.0∶1，将γ-丁内酯、醇与氯化亚砜连续加入第一反应釜中，于-5～5℃温度下平均停留反应5～10h后，将第一反应釜溢流口得到的反应液置于温度为60～80℃的水箱中保温脱气，然后蒸馏回收未反应的醇，将反应液与芳香烃类溶剂同时输入水洗塔，水洗塔输出的有机相再输入碱洗塔分层，得到4-氯丁酸酯的芳香烃溶液，再经蒸馏脱水处理，得无水4-氯丁酸酯的芳香烃溶液；所用芳香烃类溶剂与γ-丁内酯的体积流量比为2.5～10∶1，水洗塔中水与γ-丁内酯的体积流量比为1.5～5∶1，碱洗塔中碱液与γ-丁内酯的体积流量比为1.5～5∶1。2)将步骤1)得到的无水4-氯丁酸酯的芳香烃溶液和醇钠的相应醇溶液经过搅拌混合后，连续进入管式反应器在90～110℃下进行环合反应，平均停留反应1～3h，将管式反应器出口的物料输入回收塔回收醇后，输出的一部分物料循环到管式反应器的入口用于保持管式反应器温度在90～110℃，另一部分物料进入水洗塔分层，分层后的有机相进入精馏塔，从精馏塔的塔顶收集环丙甲酸酯的芳香烃溶液；所用醇钠与4-氯丁酸酯的摩尔比1～1.4∶1，水洗塔中水与4-氯丁酸酯的芳香烃溶液的体积流量比为1～5∶1。3)将步骤2)得到的环丙甲酸酯的芳香烃溶液和质量浓度为10～50％的碱水连续加入第二反应釜，环丙甲酸酯与碱的摩尔比为1∶1～2，在75～90℃水解反应，平均停留反应1～4h，将第二反应釜溢流口得到的反应液置于容器中静置分层，得到第一水相和芳香烃，芳香烃经脱水处理后循环使用；第一水相回收甲醇后，加酸中和，静置分层，得到第二水相和环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品经过精馏得到纯环丙甲酸产品。