[发明专利]一种分离2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的方法有效
申请号: | 200910156611.4 | 申请日: | 2009-12-29 |
公开(公告)号: | CN101781175A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 金志敏;胡来文;杨振;陈刚 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C39/30 | 分类号: | C07C39/30;C07C37/86 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310032 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种分离2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的方法,所述的方法为:将2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却后,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,2,4-二氯苯酚留在滤液A中,滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。本发明分离的效率比较高,只需要一次结晶,2,4-二氯苯酚的总收率为90%~95%,纯度96%~99%,2,6-二氯苯酚的总收率为77%~89%,纯度90%~99%,而且操作简单,重复性好,实施成本低,有利于工业放大。 | ||
搜索关键词: | 一种 分离 氯苯 方法 | ||
【主权项】:
一种分离2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:(1)先检测2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的含量,将2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中,加入碱性有机物,在40~80℃温度下搅拌反应,至反应液澄清,反应结束,反应液冷却至-10~40℃,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,2,4-二氯苯酚留在滤液A中,滤饼A为2,6-二氯苯酚粗品;所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪;所述碱性有机物与2,4-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物中2,6-二氯苯酚的物质的量之比为1.2~1.5∶1;所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。
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