[发明专利]一种单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法。该方法以甲醛、乙醛、氢氧化钠为原料，根据反应机理控制反应温度，采用特定的加料程序控制各原料的配比进行反应，反应完后用甲酸进行中和；反应液经冷却降温后过滤三季戊四醇，再经精馏脱醛、加压水解、蒸发浓缩，在规定的温度下分别结晶分离单季戊四醇和粗品双季戊四醇，粗品双季戊四醇经过精制得到精品双季戊四醇。本发明工艺简单，通过精确控制原料配比及浓度、反应温度及投料程序，在保证双季收率和总收率的前提下，尽可能减少三季戊四醇的生成，得到的单季戊四醇和双季戊四醇品质高，尤其是双季戊四醇含量高，双季含量可达90％以上，灰分低，灰份仅为0.01～0.03％。

主权项

一种单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤，(1)按甲醛∶乙醛∶氢氧化钠4.5～6.0∶1∶1.05～1.20的摩尔比计量原料液，先将甲醛总重量的50～80％加入反应釜中，再将乙醛、氢氧化钠同步加入，剩余甲醛在乙醛投料1/3后开始均匀加入，并与乙醛同时加完；加料过程中控制升温速度，控制投料终止温度在43～50℃；投料完成后反应液升温20～30min至50～65℃，在此温度下反应20～60min，然后用甲酸中和反应液至PH值5.5～6.4；(2)将中和后的反应液冷却至20～35℃，过滤出三季戊四醇，过滤后的反应液经脱醛脱除反应过程中过量的甲醛，再浓缩至密度1.20～1.30g/cm3；将浓缩液冷却结晶，在25～32℃离心分离出混合季戊四醇；(3)将混合季戊四醇溶解，加活性炭脱色、过滤，加入甲酸进行水解；(4)将水解液冷却结晶，在70～90℃下分离单季戊四醇；(5)将分离出单季戊四醇后的母液加水稀释，并升温至90-98℃，然后冷却结晶，在20～40℃下分离出粗双季戊四醇；(6)在溶解釜中加入水和双季重结晶母液及洗液，然后在搅拌下加入粗品双季戊四醇，加热溶解并脱色，再经过滤得双季戊四醇结晶液；(7)向所述的双季戊四醇结晶液中加入结晶液总重量0.02～0.1％的强酸，再冷却结晶，在25～35℃下离心分离出双季戊四醇并加以洗涤，经干燥得到双季戊四醇产品。