[发明专利]一种异丙硫醇的制备方法无效
申请号: | 200910172645.2 | 申请日: | 2009-11-19 |
公开(公告)号: | CN101704772A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 李华;章亚东;郭峰;朱江;赵蕾 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07C321/04 | 分类号: | C07C321/04;C07C319/02;B01J31/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450052*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明属精细化学品合成技术领域,公开了一种异丙硫醇合成新方法。该方法以2-溴丙烷、硫脲为主要原料,以介孔分子筛材料为载体,经表面化学修饰,负载适当链团结构的季铵盐为相转移催化剂,在有机溶剂中,常压下,30~70℃,反应3~10小时,生成中间体S-烷基异硫脲盐,然后通氮气除去未反应的2-溴丙烷,再用高沸点的有机胺与中间体S-烷基异硫脲盐进行裂解反应,常压蒸馏得产品异丙硫醇。与目前方法相比,本发明具有原料易得、反应条件温和、工艺过程简单、工艺流程短、催化剂活性高、选择性较好,易于从反应体系回收并可循环使用,产品纯度高、收率高、产品容易分离等优点,对节约能源、降低投资、减少环境污染等十分有利,具有较好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种异丙硫醇的制备方法,其特征在于,通过如下步骤实现:在反应体系中加入硫脲、2-溴丙烷,以介孔分子筛负载季铵盐为相转移催化剂,有机溶剂中,常压下、30~70℃、反应3~10小时,生成中间体S-烷基异硫脲盐;然后通氮气除去未反应的2-溴丙烷,再加入沸点116℃-340℃的有机胺与中间体S-烷基异硫脲盐进行裂解反应,常压蒸馏得异丙硫醇;将反应后的母液过滤,得到催化剂,滤液采用减压蒸馏,分离出有机溶剂;有机溶剂和催化剂可循环使用;非挥发性的胍盐通过进一步分离纯化,作为产品使用或通过加氨水作为氮肥施用;2-溴丙烷和硫脲摩尔比为1∶1~2;2-溴丙烷和催化剂的质量百分比为100∶5~10。
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