[发明专利]一种制备3-氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷的方法

摘要

本发明公开了一种制备3-氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷的方法，以3-氯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(CMMO)和液氨为原料，包括氨化反应和后处理过程。将CMMO加入高压反应釜中，以高纯N₂置换体系空气，使用高纯氮将液氨压入反应釜中，搅拌下于75℃～90℃，压力3.2～4.0MPa下反应8～12h；氨化反应结束后，将物料冷却，导出过量液氨，向反应釜中加入有机溶剂搅拌，将物料降温至0～5℃，将出现的晶体过滤除去，收集滤液，常压下蒸发脱除大部分溶剂，再次将物料降温至0～5℃，过滤除去其中的结晶物，将滤液进行减压蒸馏，收集42～46℃下的馏分。该方法得到的产品是合成医药、农药的有机中间体。

主权项

1.一种制备3-氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷的方法，以3-氯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(CMMO)和液氨为原料，包括氨化反应和后处理过程，含有以下操作步骤：氨化反应：将3-氯甲基-3-甲基氧杂环丁烷加入高压反应釜中，以高纯N2置换体系空气，将液氨压入反应釜中，搅拌下于75℃～90℃，压力3.2～4.0MPa下反应8～12h；后处理：氨化反应结束后，将物料冷却至室温，将未反应的过量液氨导出，然后，向反应釜中加入有机溶剂，搅拌，出料，将物料降温至0～5℃，将出现的晶体过滤除去，收集滤液，常压下蒸发脱除大部分溶剂，再次将物料降温至0～5℃，过滤除去其中的结晶物，将滤液进行减压蒸馏，收集42～46℃下的馏分。