[发明专利]1,3-二氧杂环己烷缩醛型双阴离子表面活性剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910175232.X 申请日: 2009-11-19
公开(公告)号: CN101711960A 公开(公告)日: 2010-05-26
发明(设计)人: 张昭;翟文杰;边建红 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: B01F17/32 分类号: B01F17/32
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 杨耀田
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种1,3-二氧杂环己烷缩醛型双阴离子表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:用正庚醛和季戊四醇反应得到1,3-二氧杂环己烷缩醛后,与1-氯-3-溴丙烷反应,所得的产物与碘化钾,亚硫酸钠和催化剂四丁基溴化铵在水中反应制得产品。本发明所用磺化试剂亚硫酸钠工业来源广泛,价格低廉,对人体毒害性弱,为实现产品的工业化提供了条件。
搜索关键词: 二氧 环己烷 缩醛型双 阴离子 表面活性剂 制备 方法
【主权项】:
一种1,3-二氧杂环己烷缩醛型双阴离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)用季戊四醇和正庚醛反应制得1,3-二氧杂环己烷缩醛;(2)取1,3-二氧杂环己烷缩醛溶于无水四氢呋喃中,在氮气保护下加入NaH,加热回流12-24h后,加入1-氯-3-溴丙烷,加热回流12-24h,除去溶剂,用乙醇重结晶,得白色粘稠状产物;1,3-二氧杂环己烷缩醛、NaH和1-氯-3-溴丙烷的摩尔比为1∶2.1-2.5∶2.1-2.5;(3)白色粘稠状产物、碘化钾和亚硫酸钠按摩尔比1∶2-3∶2-3加入到反应器中,再加入少量四丁基溴化铵及蒸馏水,搅拌,加热回流12-24h,冷却,蒸去溶剂水后溶于乙醇滤掉不溶物,滤液重结晶得产品。
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