[发明专利]一种治疗痔疮的胶囊剂质量控制方法

摘要

本发明涉及一种治疗痔疮的胶囊剂质量控制方法。其特征在于：采用显微鉴别对制剂中的大黄、珍珠、石决明进行了显微特征观察。采用薄层鉴别对制剂中的大黄、地龙、人工牛黄进行了成分斑点检测，做到全部药材都有检测手段。用HPLC法，以乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，大黄酚、大黄素为测定指标，对制剂中的总蒽醌和游离蒽醌进行了定量测定，规定了总蒽醌的含量限度与游离蒽醌的百分游离率，率先实现了测定指标与功效和副作用挂钩，保证了制剂的安全有效。该质控方法与常规法相比，无浓缩、无萃取、无蒸发，简便、快捷、效率高、成本低、无污染，有效提高了结果的准确性与重现性，构成了一部高水准的质控标准，可全方位控制胶囊质量。

主权项

本发明涉及一种治疗痔疮的胶囊剂质量控制方法，其特征在于：(1)鉴别1).取供试品内容物，挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液，在酒精灯上稍加透化，盖上盖玻片，置10×40倍显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm(大黄)。肌纤维无色至淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列(地龙)。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，具光泽，有时可见细密波状纹理(珍珠)。不规则团块暗灰色，不透明，加酸产生气泡(石决明)；2).取本品内容物，研细，取1～2g，加甲醇3～5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取大黄和地龙对照药材各0.2～0.3g，，分别加甲醇2～3ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸(8～10∶2～2.5∶0.1～0.12)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；3).取人工牛黄对照药材0.01～0.015g，加甲醇3～5ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取对照药材溶液和鉴别(2)项下供试品溶液各4～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑丁酮‑甲酸‑水(10～12∶2～2.4∶1～1.2∶0.5～0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与人工牛黄对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色荧光主斑点；(2)含量测定A.色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑甲醇‑0.1％磷酸(21～42∶11.5～23∶17.5～35)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000；B.对照品溶液制备 精密称取大黄酚和大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含大黄酚20～25μg、大黄素5～10μg的溶液，即得；C.供试品溶液制备 取本品装量差异项下的内容物，研细，取0.24～0.4g，精密称定，精密加入甲醇‑盐酸(10∶1)的混合溶液15～25ml，称定重量，置80℃的水浴中加热回流30分钟，放凉，若瓶壁有黏附，超声去除，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2～3ml，置5～10ml量瓶中，加2％的氢氧化钠溶液1～1.5ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 再取本品约0.13～0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10～15ml，称定重量，超声处理30分钟(功率160W，频率50kHz)，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为测定游离大黄酚、大黄素的供试品溶液；D.测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算总大黄酚、大黄素与游离大黄酚、大黄素的量；本品每粒含大黄总蒽醌以大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计，不得少于1.5mg；含游离蒽醌以大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计，不得低于总蒽醌的78％。