[发明专利]无荧光化合物丹皮酚的荧光扫描定量测定方法

摘要

本发明涉及一种无荧光化合物丹皮酚的荧光扫描定量测定方法。其特征在于：通过将展开的丹皮酚斑点，与增荧光剂三氯化铝反应后，使其产生亮蓝色荧光，该荧光强度积分值与点样量，在一定范围内呈良好的线性关系，而用于丹皮酚的定量测定。该发明方法有效提高了丹皮酚的检测灵敏度，可达高效液相法的约3倍，紫外薄层扫描法的25倍。点样量只需0.04μg即可准确定量测定，扩大了丹皮酚的定量范围，使样品中的微量丹皮酚有了检测手段，有效排除了非荧光物质的干扰。

主权项

一种无荧光化合物丹皮酚的荧光扫描定量测定方法，其特征在于：(1)对照品溶液的制备：取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10～20μg的溶液，即得；(2)供试品溶液的制备，取样品粉末或蜜丸碎粒适量，相当牡丹皮药材0.05～0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10～25ml，密塞，摇匀，称定重量，如为蜜丸浸泡10小时以上，用玻棒研磨使样品溶散，用数滴甲醇冲洗玻棒于锥形瓶中，超声处理，功率300W，频率50KHz，30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足或挥散至原重量，减失的重量，滤过；精密量取续滤液1～2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；(3)薄层色谱扫描条件：荧光法单波长线性扫描，激发波长292±1nm，1号滤光片，线性化参数SX＝3，线性回归二点法计算含量；(4)测定方法：精密吸取供试品溶液2～3μl、对照品溶液3μl与6μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(4～12∶1～3∶0.5～1.5∶0.1～0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液进行增荧光反应，置紫外光灯(365nm)下定位，采用激发波长λ＝292nm，进行荧光扫描，用外标二点法计算含量。