[发明专利]吡哆胺二盐酸盐的制备方法无效
申请号: | 200910183778.X | 申请日: | 2009-08-09 |
公开(公告)号: | CN101628892A | 公开(公告)日: | 2010-01-20 |
发明(设计)人: | 陆建刚;邢健 | 申请(专利权)人: | 常熟富士莱医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/66 | 分类号: | C07D213/66 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215558江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种吡哆胺二盐酸盐的制备方法,属于水溶性维生素的制备技术领域。包括的步骤:制备吡哆肟,以吡哆醇盐酸盐为起始原料,水为反应媒介,加入活性二氧化锰和浓硫酸进行反应后生成吡哆醛,再与无水醋酸钠和盐酸羟胺反应,得到吡哆肟;制备吡哆胺二盐酸盐,先将吡哆肟与醋酸和锌反应,得到含有吡哆胺的醋酸溶液,再将上述溶液减压回收醋酸,得到浆状的浓缩物,再减压回收醋酸,得到吡哆胺水溶液,再调节pH至碱性,使吡哆胺析出,经抽滤后加入水和盐酸,经脱色和过滤,滤液减压浓缩至白色固体析出,加入溶剂搅拌,最后经冷析、过滤和干燥得到吡哆胺二盐酸盐。优点:制备吡哆胺二盐酸盐的总摩尔收率、纯度均高,且降低制备成本。 | ||
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【主权项】:
1、一种吡哆胺二盐酸盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:A)制备吡哆肟:以吡哆醇盐酸盐为起始原料,水为反应媒介,加入活性二氧化锰和浓硫酸进行氧化反应后生成吡哆醛,再与无水醋酸钠和盐酸羟胺反应,得到吡哆肟;B)制备吡哆胺二盐酸盐:先将吡哆肟与醋酸和锌反应,得到含有吡哆胺的醋酸溶液,再将含有吡哆胺的醋酸溶液减压回收醋酸,得到浆状的浓缩物,向浆状的浓缩物中加入水继续减压回收醋酸,得到吡哆胺水溶液,向吡哆胺水溶液中加氨水或通入氨气调节pH至碱性,使吡哆胺以游离碱的形式从吡哆胺水溶液中析出,经抽滤后加入水和盐酸,将吡哆胺搅拌溶解,进而经脱色和过滤,滤液减压浓缩至白色固体析出,加入溶剂搅拌,最后经冷析、过滤和干燥得到吡哆胺二盐酸盐。
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