[发明专利]一种利用电解液生产电池级精制硫酸镍的方法

摘要

本发明公开了一种利用电解液生产电池级精制硫酸镍的方法，它包括以下步骤：(1)浓缩结晶：含镍脱铜后电解液(含镍≥1g/L)放入反应釜，蒸汽加热浓缩，分离，得粗品硫酸镍；(2)氧化除铁：将粗品硫酸镍溶于水，加入过氧化氢；(3)硫化除铜、铅、锌：通过硫化钠、硫酸反应硫化除去铜、铅、锌，(4)浓缩除钙镁：采用蒸发浓缩除钙、镁，(5)氟化钠除钙镁：在机械搅拌的帮助下，添加二级氟化钠，用碱液控制pH值，使钙镁呈氟化物沉淀而除去，(6)浓缩结晶：将净化溶液浓缩，结晶得到电池级精制硫酸镍。本发明产品外观为翠绿色颗粒状晶体，正方晶型，晶粒大于2mm，符合HG/T2824-1997标准。

主权项

一种利用电解液生产电池级精制硫酸镍的方法，其特征是它包括以下步骤：(1)浓缩结晶：含镍脱铜后电解液(含镍≥1g/L)放入反应釜，蒸汽加热浓缩，当比重大于1.6时，冷却6小时，进行自然沉淀和固液分离，下层膏状物即为粗品硫酸镍；(2)氧化除铁：将粗品硫酸镍溶于水，配制成含Ni80‑100g/L、比重1.16‑1.26的溶液，加入一等品过氧化氢，加热80‑90℃，调整pH为4‑5，反应0.5‑1小时，冷却静置5小时以上，吸滤上层清液，二次滤液含Fe≤0.0015g/L；(3)硫化除铜、铅、锌：通过硫化钠、硫酸反应产生硫化氢气体，硫化除去铜、铅、锌，工艺条件：常温、开始pH4.0、终点pH5.0、反应时间1‑1.5小时，滤液含Zn≤0.02g/L；(4)浓缩除钙镁：采用蒸发浓缩除钙、镁，工艺条件：温度80‑95℃、pH为3.5、终点比重1.38‑1.40；(5)氟化钠除钙镁：在机械搅拌的帮助下，添加二级氟化钠，用碱液控制pH值，使钙镁呈氟化物沉淀而除去，工艺条件：温度60‑70℃，pH4.5‑5，反应时间1.5小时，氟化钠过量系数1.6，钙的除去率可达87‑92％，镁的除去率为99‑99.5％；(6)浓缩结晶：将净化溶液浓缩，工艺条件：机械搅拌转速5‑50r/min，反应时间6小时，蒸发温度＞90℃，pH1‑2，终点比重1.50，加入β‑NiSO4·6H2O绿色斜方晶体作为溶液结晶晶种，结晶率40％，得到电池级精制硫酸镍。